你好!
由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大,所以,如果要精修温度因子,就一定要收集高角度的数据。这个地方的高角度是针对各种物质可以出峰的最高角度来说,还是一个泛泛的概念,也就是说,对每种物质都一样,指的都是一个范围,如90度左右?
答:这是一个值得讨论好问题。
首先,温度因子影响的是整个衍射谱,为什么要收集高角度数据呢,是为了观察整个衍射谱的强度变化,这样我们才能做出正确的判断!
举个例子:当我们设定OVERALL THERMAL(B)=0.5 ,出现的衍射强度分布是,前3-65度的峰的强度低,后65-120度的峰的强度高。出现这样的情况,只能收集全谱到120度,尽可能的大,不然不易观察,精修得到的温度因子也不会正确!
然后根据B因子的特点,当B越大,高角度的强度会大幅度减小,相对于低角度的强度,所以我们尝试B=1.00试试,我们会发现,强度分布就正常了,整体都小于或大于观察谱,而不会出现上述的一边大,一边小的情况!这样我们才能得到正常的温度因子!试想一下,当我们如果只收集到90度,然而强度分布在90度左右,属于上述情况,然后,90度后面属于后者,我们没有收集,我们的温度因子,只能精修为0.5,而不是1,这样的数据就会出现问题,影响后续精修!
总结:精修数据质量,必须是步进数据,必须是全谱(3-120度以上135...),包括定量分析(因为定量分析也是Rietveld)。
附:上述总结,在XRD晶体结构分析方面,无论从技术角度和理论角度,都是定论了!我只是拿出来班门弄斧一下!
谢谢大家参考指正!