主题:【第三届原创参赛】凯氏(Kjeldahl)定氮法之经验总结

浏览0 回复58 电梯直达
天天洗碗
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原文由 chemzgz(chemzgz) 发表:
原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
“或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除”,我们一般不用滤纸,用的硫酸纸,个人感觉效果要好一点;

用称量纸也可以。


称量纸和滤纸效果一样吧,都用做空白,包括硫酸纸
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还想请问楼主:
“样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下”
不太清楚用少量水是否会对实验造成影响,但个人觉得直接在加硫酸时,直接用酸冲下效果不更好吗,具体没操作过,不知道说的是否正确
天天洗碗
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原文由 chemzgz(chemzgz) 发表:
原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
想请问楼主:固体样品一般取样范围为0.20g~2.00g,这个范围确实有点宽泛,称取的样品量是不是根据样品的含氮量而定啊?
像乳粉的称样量一般称取多少为宜啊?

称取的样品量根据样品的含氮量而定,乳粉一般是0.60-0.70g为宜,因为乳粉的蛋白质含量要求不小于12%。标准酸的消耗太小,误差大;取样量太大时实验过程太繁琐。


版友的这个解释很合理啊,欢迎常来本版指导
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2010/7/7 17:16:36 Last edit by binglang1985
hiei
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原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
还想请问楼主:
“样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下”
不太清楚用少量水是否会对实验造成影响,但个人觉得直接在加硫酸时,直接用酸冲下效果不更好吗,具体没操作过,不知道说的是否正确


硫酸与有机物直接接触会比较危险,一般都是加入少量水,之后再沿壁缓慢加入浓硫酸。
老多_小多
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天天洗碗
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原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:还想请问楼主:“样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下”不太清楚用少量水是否会对实验造成影响,但个人觉得直接在加硫酸时,直接用酸冲下效果不更好吗,具体没操作过,不知道说的是否正确
硫酸与有机物直接接触会比较危险,一般都是加入少量水,之后再沿壁缓慢加入浓硫酸。
哦,这个倒没怎么注意到,感谢你的提醒!原来只以为消化时硫酸使有机物脱水碳化
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2010/7/8 15:09:51 Last edit by binglang1985
天天洗碗
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
蒸馏时乳制品很多泡,有啥办法?


有办法的,可加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂减少泡沫产生
chemzgz
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“或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除”,我们一般不用滤纸,用的硫酸纸,个人感觉效果要好一点;

用称量纸也可以。


称量纸和滤纸效果一样吧,都用做空白,包括硫酸纸

一个目的 :保证完全消化,同时排除所有影响因素、
line430
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“样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下”


我一般情况下用硫酸冲,但如若硫酸也没有完全将样品冲下时,就在消化管上面放一个普通的长颈漏斗,可以防止酸过多挥发,在防止酸挥发的同时,它能将蒸汽冷凝回流回管内,此时能把样品完全冲下.
johne0212
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原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
蒸馏时乳制品很多泡,有啥办法?


有办法的,可加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂减少泡沫产生


可以加入双氧水.
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