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主题：【第三届原创参赛】凯氏（Kjeldahl）定氮法之经验总结

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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/7/8 22:43:30 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体样品应预先研细混匀
这个我觉得要看样品的颗粒，颗粒小的很均匀
颗粒大的全部研细不现实，建议采用四分法进行取样后研细
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2010/7/8 22:46:43 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不往下看了，楼主写的很好，很专业，咱私下交流一下吧
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chemzgz
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2010/7/9 9:34:40 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
固体样品应预先研细混匀
这个我觉得要看样品的颗粒，颗粒小的很均匀
颗粒大的全部研细不现实，建议采用四分法进行取样后研细

固体样品就是按四分法取样研细，过筛进行试验。保证取样均匀，颗粒小方便反应。
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yejingyan
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2010/7/9 10:55:09 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习啦，我们有时也用这个
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bldaoke
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2010/7/9 13:05:09 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主写的很好,也写一些我的经验分享以下:
1.样品一定要混合均匀，这点非常重要。特别是有些要粉碎到一定细度的样品，样品的均匀性就非常重要；
2.一般用硫酸纸称量样品，小心包好，放到消化管中，这样就不会存在大家前面讨论的如果样品沾到管壁上的问题了；
3.消化后样品冷却后要及时继续做，否则容易结块，影响蒸馏效果。如果样品太多做不过来或者消化后要过夜，可以在冷却后加蒸馏水，空白也加同样体积水扣背景。
该帖子作者被版主 binglang1985加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励分享经验
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coffee8
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2010/7/9 13:27:41 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 天天洗碗(binglang1985) 发表:
还想请问楼主：
“样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下”
不太清楚用少量水是否会对实验造成影响，但个人觉得直接在加硫酸时，直接用酸冲下效果不更好吗，具体没操作过，不知道说的是否正确


硫酸与有机物直接接触会比较危险，一般都是加入少量水，之后再沿壁缓慢加入浓硫酸。


加少量的水这是个非常好的细节问题
值得大家注意！
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coffee8
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2010/7/9 13:35:48 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
无氨蒸馏水是怎么做的
和普通蒸馏水或去离子水有和区别

一般实验室空气很容易对其造成污染。实验室用的蒸馏水很难保证无氨，可以做一下水中的氨氮试一下

无氨水的制备方法：取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾溶液1ml,蒸馏,即得,取50ml,加碱性碘化汞钾溶液1ml,不得显色。
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海能仪器
SH101343
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2010/7/10 13:24:27 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
不往下看了，楼主写的很好，很专业，咱私下交流一下吧
互相学习。
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海能仪器
SH101343
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2010/7/10 13:27:46 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:
无氨蒸馏水是怎么做的
和普通蒸馏水或去离子水有和区别

一般实验室空气很容易对其造成污染。实验室用的蒸馏水很难保证无氨，可以做一下水中的氨氮试一下

无氨水的制备方法：取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾溶液1ml,蒸馏,即得,取50ml,加碱性碘化汞钾溶液1ml,不得显色。

蒸馏水中的氨空白可以扣除。但空白值不能太大
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pany
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2010/7/10 21:59:09 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持实际工作的经验交流，谢谢！
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手机版： 【第三届原创参赛】凯氏（Kjeldahl）定氮法之经验总结
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