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主题：【求助】求助：液相，药品分离问题？

浏览0 回复8 电梯直达
kuuikaifeng
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发表于：2010/07/09 09:10:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
0  90  10
12  90  10
37  80  20
50  60  40
55  20  80
60  20  80
62  90  10
70  90  10

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zqy0797
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2010/7/9 11:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个项目
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kuuikaifeng
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2010/7/9 11:14:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没知道的？
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kuuikaifeng
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2010/7/10 10:44:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5mg每毫升，我用的岛津苯基柱，另外也试过安捷伦苯基柱，改梯度啊，调ph啊，加磷酸盐啊，能试的方法全试了，都没用。。另外该方法是新版药典方法，不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁，遇没遇到过这种情况？？？
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小卢
luxw
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2010/7/10 15:25:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看基线走的很好！你的甲酸是什么色谱级的吗？我也做过这个品种，前面没有这个峰！
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小卢
luxw
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2010/7/10 15:27:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后就是你的柱子是多长的？
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山羊
yangz
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2010/7/15 11:48:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的图放的较大，能不能做一下峰纯度检测。如果确实是一个杂质峰，只好再细心调整梯度了
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牛牛
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2010/7/15 11:55:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的情况也是这样啊！是不是方法有什么问题啊？我们也折腾了很久了啊！
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往往外
cxm2009
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2010/7/17 21:18:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么调的梯度？
那两个峰是在 35-37MIN的时候出的。
貌似37分钟以前一直都A:B=90:10配比在走柱子啊！

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