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主题：【求助】液相，主峰前有一个大杂质峰不能分离？

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kuuikaifeng
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发表于：2010/07/09 09:09:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。

色谱条件如下：
用苯基键合硅胶为填充剂；
流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），
流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；
检测波长为 235nm。
时间（min）流动相A（V/V）  流动相B（V/V）
0  90  10
12  90  10
37  80  20
50  60  40
55  20  80
60  20  80
62  90  10
70  90  10

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kuuikaifeng
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2010/7/9 11:14:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没知道的？
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avayf
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2010/7/9 16:50:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在主峰出来前梯度再缓点可以吗？这种情况改改梯度应该可以的呀
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avayf
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2010/7/9 16:51:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，必须要用这个方法吗？自己再开发一个不行吗？
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2010/7/9 16:52:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你检测的目的是什么呢？
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kuuikaifeng
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2010/7/10 10:44:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5mg每毫升，我用的岛津苯基柱，另外也试过安捷伦苯基柱，改梯度啊，调ph啊，加磷酸盐啊，能试的方法全试了，都没用。。另外该方法是新版药典方法，不能胡乱改动的。。。。

有没有其他朋友做过西丁，遇没遇到过这种情况？？？
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有水有渝
xky0230699
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2010/7/11 14:21:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


做一个系统适应性看看，是不是0.8处那个杂质没有分开？
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xue2009
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2010/7/11 14:49:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 avayf(avayf) 发表:
在主峰出来前梯度再缓点可以吗？这种情况改改梯度应该可以的呀

对，主峰前梯度再缓点可能会好点，如果还没什么效果的话就要考虑换流动相了。
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Candy
zhangluxing
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2010/7/12 10:15:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过主峰后一个杂质峰分不开。用的都是标准中的方法。
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tutu1588
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2010/7/13 10:21:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主峰出来前，都用90的水相试试看，要不把流速调慢点，
再不行看看杂质和主峰的光谱，看看能不能把杂质过滤掉
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yanghaichao0
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2010/7/13 10:30:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的波长，使大峰在待测组分附近不出峰或出峰很小
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