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主题：【讨论】CNAS T0559工程塑料（PS）中多溴二苯醚检测，这个能力验证有报的吗？

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yushiai
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2010/11/4 17:39:52 121楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们咋十溴2000左右呢？
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flowerman
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2010/11/4 20:41:01 122楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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yushiai
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2010/11/5 9:12:53 124楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pb123123(pb123123) 发表:
我们也参加了，现在准备要做呢。我们用的是ACCUSTANDARD的标准物质。


请问,你们用ACCUSTANDARD的标准物质做出来得结果怎么样呢?
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xiaosong20
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2010/11/5 10:57:59 125楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先报吧，毕竟过了的不多，这个能力验证以后很有用。
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jennylv2009
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2010/11/5 11:47:11 126楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们昨天最后做了一次，结果出来了，现把一些细节部分写出来，供大家参考，希望互相交流学习：
1.前处理  称量0.2 定容到20ml甲苯 超声萃取 时间15分钟  过滤
2.上机分析  PE 600的gcms，柱长15米，升温条件是以20的速率从80到320，保持5min  载气流速1.5
3.标准品 中国计量院的低标系列，配了5个点，因为配的混标，而且中国计量院的47，99，183，209浓度依次为20，20.5，24.5，48.6，都不是整数，所以5个点配出来也不是整数
4.最后结果是47-440 99-450 183-480 209-1021

有以下问题，尤其希望参加过08年多溴的前辈帮忙解答，有些问题可能比较幼稚，希望不要笑话噢。
1.作业指导书上2.4说，请使用质控样，没有质控样不做可以吗？这个是必须的项目，还是选择的项目
2.标准曲线需要配几个点？有没有要求，我没有看到有具体要求。
3.结果保留三位有效数字，209的结果应该是4位啊，需要用科学计数法吗？
4.附件3 第5点，需要标准和样品谱图，是只要质谱图，还是出峰的时间图也要，另外标准物质线性图要不？还是只要在原始数据上写配了几个点，线性r值大小，就可以了
因公司把QQ屏蔽，现在不方便上了工作时间，如果需要交流的，也可以打电话：
0512-63438596
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damoguyan
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2010/11/5 12:19:34 127楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天用BB-209做bde-209的内标，1，2.5,5,10四个点做出了相关系数0.9999978，积分很正常，没有修改积分点；做出来10bde做1020-1090之间（9次）；但QC不是很好（QC也是内标，比如5ppm的QC，正常积分处理4.2ppm左右），我是把QC拉到正常值，然后样品的积分位置是按拉后QC的积分位置进行计算的。比较郁闷的是：为什么曲线很好，做内标QC又不怎么样了？
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tianyu1983
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2010/11/5 14:10:03 128楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也上来报一下吧，
PBDE-47  440~450之间
PBDE-99  410~430
PBDE-183 410~430
PBDE-209 1000左右，说实话，这个做的不好

GC-MS  计量院的标准物质
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damoguyan
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2010/11/5 16:48:24 129楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先报bde-209的至997，曲线0.9999871,内标BB209
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2006334215
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2010/11/5 20:38:11 130楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室检测用的标准品可以用Accustandard，德国Dr.E的，美国Chemservice等公司的产品，价格是贵一点，但是产品的质量确实公认的，交流QQ：1214519377
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smhqt
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2010/11/6 12:16:03 131楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天刚做的
PBDE-47  420
PBDE-99  440
PBDE-183 480
PBDE-209 1000

GC-MS  计量院的标准物质
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