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主题：【求助】已知化学结构，如何选色谱条件

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alan01
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发表于：2010/07/12 16:02:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品化学结构如下：
【结构式】

溶解性：在甲醇和乙醇中微溶，在水或三氯甲烷中几乎不溶

我初步采用甲醇溶解样品，采用C18柱，甲醇：水（PH2.5）为流动相。经DAD检测显示最大吸收在198nm，所以波长选择为210nm。
这样的条件下，峰型总感觉存在后拖现象，而且DAD峰纯度也通不过。我从100%甲醇变化至5%，基本都这样，并且峰高逐渐降低，最近一次出现了主峰不能达到基线，出现平台。
曾将水改为磷酸盐，情况还不如水。

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2010/7/12 16:20:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
性质：白色结晶性粉末。熔点196-198℃（分解）。易溶于碱溶液，微溶于甲醇，不溶于水。具有巯基化合物的特臭，在空气中逐渐氧化。
把甲醇改成乙腈试试。
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xue2009
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2010/7/12 20:11:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的目标物是酸性化合物，就需要在酸性条件下抑制样品解离，所以加点醋酸吧。两个作用：一是抑制样品解离，增强保留；二是也可以抑制硅羟基的解离，减小了样品和硅羟基的作用，因而减小拖尾。
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xiaoxiaofly
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2010/7/13 14:19:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么低的检测波长下，醋酸会有吸收的，基线会增高
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alan01
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2010/7/14 14:21:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
性质：白色结晶性粉末。熔点196-198℃（分解）。易溶于碱溶液，微溶于甲醇，不溶于水。具有巯基化合物的特臭，在空气中逐渐氧化。
把甲醇改成乙腈试试。

流动相中的甲醇改成乙腈的话，溶剂峰更明显。
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alan01
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2010/7/14 14:22:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用磷酸调PH值，要不改醋酸试试。
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有水有渝
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2010/7/14 14:48:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alan01(alan01) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
性质：白色结晶性粉末。熔点196-198℃（分解）。易溶于碱溶液，微溶于甲醇，不溶于水。具有巯基化合物的特臭，在空气中逐渐氧化。
把甲醇改成乙腈试试。

流动相中的甲醇改成乙腈的话，溶剂峰更明显。


溶剂也可以换成乙腈。
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xue2009
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2010/7/14 21:04:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾的话加点阳离子对试剂效果会很好
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