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主题：【求助】关于EN71-3以及总铅测试有几个问题向高手请教一下

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chhqzx938
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发表于：2010/07/13 13:22:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做玩具的无机处理的，想请教大家几个问题：
1.做EN71-3前处理时，需不需要定容？

之前听说有的实验室不用定容，直接过滤就上机测试，我也试过，但实际操作时遇到一个问题，因为我们平时的样品经常都是<100mg（只针对一款产品，所以不能补样），所以加酸体积都是5mL，如果直接过滤的话滤纸会吸附大部分的样品溶液，所以过滤到器皿中的待测溶液经常<5mL甚至更少，而上机分析8大可溶元素时这个体积绝对是不够分析的，所以我们的技术负责人说要定容，他还说滤纸会有层析作用，会吸附一些元素，过滤到器皿的溶液浓度和滤纸上的溶液浓度是不一致的，请问这个有道理吗？
2.做金属总铅时，碰到基线向上漂移要怎么办？
一般金属样品我都是用王水溶解的，220经常都会碰到样品基线往上漂移的情况，而283经常是峰型向后移，故不能参考，碰到这种问题要怎么解决？
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2010/7/13 19:22:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.EN71-3前处理时不需要定容，可以把ICP-OES的方法设置一下，缩短时间，需要的体积也会少，EN71-3对结果要通过校正因子处理，所以滤纸上吸附的可以不考虑，
2.要做到基体匹配，你们用到的标准溶液的基体和最后样品溶液的基体一致，220基线向上可能是因为盐酸的原因
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魅力星光
kikiaa
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2010/7/14 11:30:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说得对，EN71-3前处理时不需要定容，滤纸上吸附的可以不考虑
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chhqzx938
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2010/7/20 16:09:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上朋友的指点，不过时间我都用2100默认的30秒，因为30秒是试样从进样管到达喷嘴的时间，如果小于30秒的话，当光栅打开时，液体还没走到就开始测了，不一定是待测的样品。
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一直都很帅
duanzhifei
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2010/7/20 16:22:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可用内标法来做一下，Pb是受到铁元素的干扰
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wangheng06
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2010/7/21 18:33:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
金属测试最好用AAS
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alice-you
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2010/9/24 10:31:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangheng06(wangheng06) 发表:
金属测试最好用AAS
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alice-you
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2010/9/24 10:33:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的你们的AAS可以测EN71-3吗
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魅力星光
kikiaa
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2010/9/24 20:33:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alice-you(alice-you) 发表:
楼上的你们的AAS可以测EN71-3吗


基本用ICP
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hoverxu
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2010/9/30 10:34:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS单通道测八大种金属那不是累死了。我们以前用PE2100是把称量质量和体积扩大三倍，这样测量体积就够了。现在用5300体积用的很少，碰到质量少于0.1的样品也加5ml酸，然后用滤头过滤也够用了。
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scott-vip
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2010/10/7 11:11:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.做可溶元素类预处理，标准上未要求定容环节，所以一般实验室首先就不考虑定容，那就面临一个问题：溶液体积的定量问题，于是在预处理加盐酸的过程中就要求必须是准确的定量加入50倍体积的盐酸；但是这样会遇到另外两个问题：一是金属的预处理是以浸泡为准，不能完全定量；二是LZ提的问题，ICP-OES不够吸。

要解决这两个问题我是这样做的：非金属玻璃陶瓷类取样质量多一些，实在太少的定容；金属玻璃陶瓷类需要定容。尽量保证条件许可的情况下不定容，定容有时候是一个稀释，有FAT值的干扰。

2.金属的总铅基线漂移是因为介质的不匹配，你标液的介质和预处理介质不同造成的。
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2010/10/7 11:13:32 Last edit by scott-vip
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