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X射线衍射仪（XRD）

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仪器社区 > X射线仪器 > X射线衍射仪（XRD）帖子详情

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主题：【求助】图谱一开始怎么这么高？

浏览0 回复11 电梯直达

lqhua80

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发表于：2010/07/19 19:18:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么刚开始扫描的那些角度5到20°，强度都抬得这么高？

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XRD数据.rar

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2010/7/20 8:48:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品表面比较光滑，背景反射信号太强

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jinglebell1983

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2010/7/26 14:08:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

电压电流分别多少，降低下试试呢

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iangie

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2010/8/5 23:35:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

帮你把图贴出来...........

一晃眼看还以为楼主这是中子衍射的数据.............
楼主检查一下slit安好没有...

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2010/8/5 23:40:33 Last edit by iangie

daxu

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2010/8/6 15:11:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器正常的话，样品结晶度不好，如果是岩石样品，考虑是否含有粘土矿物且结晶度差

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XRD

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2010/8/9 10:01:04 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是正常的。
低角度一般都会有较高的背景，主要是直射光。可以减小狭缝来控制。
你的数据之所以这么明显，是因为你的峰背比不高。也可以说是峰不强。

下面是这个样品在D/max 2500型X射线衍射仪上用1小时做的结果：
图片说明，对于这样的样品，为了获得高的计数可以通过延长扫描时间的方法来解决。

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2010/8/29 21:13:01 Last edit by huangjw

wanghui00100

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2010/8/9 19:24:18 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

跟低角度应该很有关系，可以把样品压实些试试。

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orangeowl

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2010/8/19 16:38:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

完全同意黄老师的意见，你的背景看了下最低的也有50，峰高最高也才500，峰背比最大为10，这样的峰强度，不显示背景高才怪呢！

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2010/8/19 16:39:37 Last edit by orangeowl

微风细雨

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2010/9/25 17:36:54 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品在D/max 2500型X射线衍射仪上用1小时做的结果图，角度是从0度开始的，请问在如此慢的扫描速度下，扫描开始时如何做到探测管不被烧坏？除了DS，RS使用很小的办法外，扫描进行时，扫过低角度后仪器能操作变换DS，RS？

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XRD

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2010/9/26 0:01:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上看错了坐标了，广角扫描不可能从0度开始的。一般来说，广角扫描最低也就是3度。低于此角度不保证不烧坏探测器。
如果想做低角度，我们最低做过0.4度，一般扫描范围为0.4-5度，此时将狭缝开到最小。在此条件下尚不可冒然将功率开到40kV250mA，应从低功率开始试探，如果计数没有问题，再逐步增大功率。

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