主题:【讨论】FID基线3000多,和makeup的N2有什么关系吗?

浏览0 回复21 电梯直达
b-j_s-h
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今天我们FID的基线突然变到了3000多,如图12 min以前:


12 min 后,我把FID的makeup(N2)流量从27降到2,出现图中红圈里的基线骤然下降;恢复N2流量,基线又上去了;再关闭N2流量,基线又下来了。

这说明基线偏高和N2有关对吧?
但是我们已经更换了N2的硅胶了,还是没有解决,该怎么办呢?

【问题解决了】
原因:
1. 本楼统一供给的N2在周二晚上更换了钢瓶,正好这批钢瓶中有个别污染的
2. 本室N2的前处理硅胶、活性炭、分子筛都用了很长时间了,基本饱和,不能吸附掉N2中杂质

解决方法:
更换N2的前处理硅胶、活性炭、分子筛,再高温老化了几次柱子、现在又空跑几次,把可能进入柱子的杂质也赶出来
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一般都是气体不纯造成的背景高,但也没这么高得出奇的。
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我们的一路TCD,也用的这个N2做载气,但就没有出现这个离奇的高基线啊~~
hjyang0301
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不进样,仪器ready状态,signal是多大呢?

是否也是3000多,如果是,可能是FID受潮了,拆开FID清洗,烘干装上,信号就应该下来了。
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原文由 hjyang0301(hjyang0301) 发表:
不进样,仪器ready状态,signal是多大呢?

是否也是3000多,如果是,可能是FID受潮了,拆开FID清洗,烘干装上,信号就应该下来了。


多谢多谢~~

我们不进样,基线是从几百开始呈指数型的向1000、2000增长;而其他实验室看了,不进样才80,比较稳定。

是FID受潮?和makeup 的N2没有关系是吗?

也就是说我们可能进了潮气很大的样品?

为什么我们降N2流量基线就会下来呢?
独钓寒江雪
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yuying8091
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FID污染,拆开FID清洗,N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常
b-j_s-h
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原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
平时检测器温度是否较低?


我们测样和不测样都是250度,除了关机方法。

是检测器温度的影响吗?
b-j_s-h
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原文由 yuying8091(yuying8091) 发表:
FID污染,拆开FID清洗,N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常


“N2、H2、AIR气流量改变基线改变正常”这句话怎么理解啊??
b-j_s-h
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昨天我们换了N2的硅胶,今天又换了N2的活性炭,现在降到300多。

好像还真是N2有污染。

现在基线还在缓慢的往下降,不知道能不能恢复~~
该帖子作者被版主 coffee82积分, 2经验,加分理由:感谢反馈信息
coffee8
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