主题：【第三届原创参赛】ICP测试铝硅合金中遇到的难题及解决

原文由 liusy(liusy) 发表:
本文为作者liusy原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。

记得不久前发了个帖子，述说我在测试铝硅合金中遇到的难题。下面把这个问题给大家悉数一下。我公司的icp设备为美国铂金埃尔摩公司生产的PE7000dv，标准配置，耐氢氟酸系统，仪器的性能本人就不啰嗦了。今年6月份，开始测试铝硅合金，咋听起来，这是一个超简单的问题，溶样也简单，无外乎酸溶和碱溶，谱线也有推荐，其实不然，首先存在在溶样的问题，由于样品中硅的存在，使用盐酸或者硝酸是不能把样品完全消解的，会形成硅的颗粒。这样就会影响样品的测试结果。解决办法，，滴加氢氟酸。我是这样做的：称取0.1克左右的样品于聚四氟烧杯中，加入50%的硝酸10毫升，再加入氢氟酸2毫升，放置2小时，转入100毫升塑料容量瓶内，定容上机测试。有人会说了，你是测硅啊，加入氢氟酸，硅不是变成氟化硅挥发了吗？是有一些道理，不过我这里强调的是，不要加热，采用冷消解，硅是跑不掉的。上机测试后，问题出来了，同一样品，硅的含量随着时间的推移，越来越高，变化达100%，显然这种结果是不能让我接受的，问题的原因，经过多次询问pe的工程师，认为是雾化器的问题，pe7000dv用的是蓝宝石的交叉雾化器，由于样品中存在少量的氢氟酸，在冲击蓝宝石的过程中，有可能将其中的硅带出来了，虽说是耐氢氟酸系统，但是测试硅是有问题的，那位兄弟说了，换个真正的耐氢氟酸的系统啊，是啊，可是要芒尼啊。这条路是不通了。于是乎，本人按照有关专家的介绍，采用了15%的氢氧化钠溶液10毫升于聚四氟烧杯烧杯中微热溶样，待样品清亮后，有1比1的硝酸20毫升将其酸化，转入容量瓶内测试，可是测试结果仍然出乎我的预料，波动非常大，经过一夜的思考，我决定降低钠盐的浓度，于是我将该溶液稀释了10倍，上机测试，结果终于趋于稳定，大功告成，剩下的问题就是优化仪器的使用条件拉。

原文由 qiqige-2010(qiqige-2010) 发表:
含量高了可以稀释着做一下，含量少了可以浓缩一下，或者标准加入也做很很好。这些很好做的

原文由 zsdowen(zsdowen) 发表:

原文由 liusy(liusy) 发表:
本文为作者liusy原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。

记得不久前发了个帖子，述说我在测试铝硅合金中遇到的难题。下面把这个问题给大家悉数一下。我公司的icp设备为美国铂金埃尔摩公司生产的PE7000dv，标准配置，耐氢氟酸系统，仪器的性能本人就不啰嗦了。今年6月份，开始测试铝硅合金，咋听起来，这是一个超简单的问题，溶样也简单，无外乎酸溶和碱溶，谱线也有推荐，其实不然，首先存在在溶样的问题，由于样品中硅的存在，使用盐酸或者硝酸是不能把样品完全消解的，会形成硅的颗粒。这样就会影响样品的测试结果。解决办法，，滴加氢氟酸。我是这样做的：称取0.1克左右的样品于聚四氟烧杯中，加入50%的硝酸10毫升，再加入氢氟酸2毫升，放置2小时，转入100毫升塑料容量瓶内，定容上机测试。有人会说了，你是测硅啊，加入氢氟酸，硅不是变成氟化硅挥发了吗？是有一些道理，不过我这里强调的是，不要加热，采用冷消解，硅是跑不掉的。上机测试后，问题出来了，同一样品，硅的含量随着时间的推移，越来越高，变化达100%，显然这种结果是不能让我接受的，问题的原因，经过多次询问pe的工程师，认为是雾化器的问题，pe7000dv用的是蓝宝石的交叉雾化器，由于样品中存在少量的氢氟酸，在冲击蓝宝石的过程中，有可能将其中的硅带出来了，虽说是耐氢氟酸系统，但是测试硅是有问题的，那位兄弟说了，换个真正的耐氢氟酸的系统啊，是啊，可是要芒尼啊。这条路是不通了。于是乎，本人按照有关专家的介绍，采用了15%的氢氧化钠溶液10毫升于聚四氟烧杯烧杯中微热溶样，待样品清亮后，有1比1的硝酸20毫升将其酸化，转入容量瓶内测试，可是测试结果仍然出乎我的预料，波动非常大，经过一夜的思考，我决定降低钠盐的浓度，于是我将该溶液稀释了10倍，上机测试，结果终于趋于稳定，大功告成，剩下的问题就是优化仪器的使用条件拉。

楼主，你先查一查蓝宝石的成分和纯度吧！我想不是这个喷嘴的问题，而是整个系统的原因！

原文由 gr-long(gr-long) 发表:

碱溶的话空白不好控制而且麻烦，可以考虑如何尽可能减少处理后的HF，如合适量的硼酸（需要考虑其的吸附性）。真正耐HF系统也不见的真正管用，而且这个系统做别的元素不咋地，换来换去麻烦而且对仪器不好。买一台专门做的话又有点浪费。