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气相色谱（GC）

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主题：【求助】药品注册紧急求助

浏览0 回复11 电梯直达

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发表于：2010/08/11 10:17:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟在做药品注册的有机挥发性杂质方法学研究过程中遇到一个问题：
安捷伦7890A+顶空，柱子是安捷伦的DB-624。做甲醇和乙酸乙酯，用DMF做溶剂，异丙醇做内标物。甲醇的对称因子老是达不到要求的0.8~1.5，做出来的总是0.76左右，后拖尾。急求个解决的办法

（附上张色谱图）

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2010/8/11 10:20:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有经验的大侠们速速来帮帮小弟啊

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孤舟蓑笠翁

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2010/8/11 10:33:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

妥曲珠利残留？做妥曲珠利就那么几家，你是那个单位的？有空交流一下

你可以调柱温看看是不是有改善

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2010/8/11 10:42:26 Last edit by starwar

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2010/8/11 10:59:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
妥曲珠利残留？做妥曲珠利就那么几家，你是那个单位的？有空交流一下

你可以调柱温看看是不是有改善

呵呵，哥哥误会了，我不过是借用一下妥曲珠利的方法试试，

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2010/8/11 11:08:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孤舟蓑笠翁(starwar) 发表:
妥曲珠利残留？做妥曲珠利就那么几家，你是那个单位的？有空交流一下

你可以调柱温看看是不是有改善

柱温调了，效果不是很明显啊。

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2010/8/11 11:13:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大哥哪的？你也做过妥曲珠利？？

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孤舟蓑笠翁

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2010/8/11 11:23:59 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子你接触妥曲珠利啊，而且还要做分析，似乎仪器还不错，难道是国邦的？

调调尾吹呢？0.76似乎是有点前延

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2010/8/11 16:51:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不是前延，是有点后拖尾。老化柱子试了试，效果也不是很明显。

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阿宝

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2010/8/11 17:18:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

图上3.37的峰是甲醇吗？把图放大一下看看如何？
楼主用的温度程序是什么样的？

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happy水中月

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2010/8/11 22:21:28 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点拖尾，你看看下面的资料适当调整下。
峰拖尾
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070829/961852/

1、载气流速过高
2、进样量过大
3、色谱柱严重流失或污染
4、汽化室死体积太大
5、柱温太低
6、汽化室温度太低
7、载气系统漏气
8、放大器不佳，电容充放电不好
9、进样器污染或汽化室中的玻璃内衬被进样垫堵塞