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气相色谱（GC）
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主题：【求助】色谱柱的出峰顺序

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franckcheung
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发表于：2010/08/12 00:08:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在做一个乙酸甘油酯的合成实验，产物中主要含有甘油（沸点290度），甘油单乙酸酯（沸点320度），甘油二乙酸酯（沸点280度），甘油三乙酸酯（沸点258度），想通过气相法来定性这四个产物，选用的色谱柱是安捷伦的HP-5ms毛细管柱(非极性)，有标准物质甘油和甘油三乙酸酯，结果先出峰的是甘油，最后出峰的尔是甘油三乙酸酯，不知为何高沸点物质反而先出峰，而低的后出峰，那中间的两个峰应该是什么顺序呢？请高人帮忙解惑，谢了。
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2010/8/12 0:25:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰顺序不只和沸点有关，还和柱子极性、目标物极性有关。
标准物质还缺两种，不能完全确定中间两个峰，还是再想办法找找吧，或者找个带ms的仪器确认。
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孟
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2010/8/12 12:04:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跟楼上看法一样！
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symmacros
jimzhu
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2010/8/12 12:27:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-5ms是非极性柱，一般极性的化合物先出来，例如甘油最先。极性小的化合物后出。出峰的顺序：glycerin，monoacetin,diacetin(two isomers),triacetin)(注：在极性柱上，正好完全相反）
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franckcheung
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2010/8/12 18:58:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，那么说甘油极性最大了，然后是单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯了，我再找一个极性的柱子验证一下吧，哎，没有MS真是麻烦啊!
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diamond
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2010/8/12 19:24:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为甘油极性强啊，非极性柱上极性强的先出峰也很正常，至少我做甘油和其甲基化产物的时候是甘油先出峰，后几个峰的顺序倒是要明天去实验室看看。
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symmacros
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2010/8/12 19:41:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 franckcheung(franckcheung) 发表:
谢谢各位，那么说甘油极性最大了，然后是单乙酸甘油酯、二乙酸甘油酯和三乙酸甘油酯了，我再找一个极性的柱子验证一下吧，哎，没有MS真是麻烦啊!


当然了，甘油有三个羟基，极性最强，单乙酸甘油酯有两个羟基，极性次之，二乙酸甘油酯只有一个羟基，三乙酸甘油酯无羟基，极性最小。极性柱子出峰次序是极性强的在后面。
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franckcheung
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2010/8/15 23:39:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又用FFAP极性柱子做了一遍，果然是三乙酸甘油酯先出峰，甘油最后出，但甘油出峰量很小，我是拿异丙醇按1/10的比例做的溶剂，结果面积归一法后甘油含量只有10%左右。看来还是非极性的柱子好用一些，但不知是否有其它柱子对甘油和乙酸甘油酯的分离效果更理想呢?
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