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103、四氢呋喃对柱子有损伤吗?我有一流动相四氢呋喃要用20%才能使峰分离到基线。可是每根柱子只用一个星期后分离效果就不好了。是四氢呋喃的原因吗?
答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入THF能改善某些难分离的物质对的分离度。但THF不稳定,容易降解生成具有很强反应活性的过氧化物,能与分析物反应生成新化合物,导致拖尾、峰分裂和鬼峰产生。高反应活性的过氧化物还可以和填料固定相发生化学作用,THF对柱子有损伤这点是无疑的,而且这种损伤是随时间累积的。THF保质期一般规定是6个月,放得越久,里面产生的过氧化物含量越大,你应该避免使用生产日期已很久的THF溶剂,而且最好将THF冷藏、干燥和避光保存,使用前最好能检测一下过氧化物的含量。
请问如何检测过氧化物的含量啊!
取约1ml的溶剂样品与等量的新配置的含约0.1g碘化钾的冰乙酸充分混匀,如果有三碘化物的颜色出现(黄色或棕色)就表明有过氧化物存在,颜色深浅说明含量大小,浅黄色说明过氧化物含量较低,棕黄色说明过氧化物含量较高。通常上述定性检测足以决定该溶剂是否可用,如果要定量测定过氧化物含量,就查一下文献上相应的分光光度法就可以。