【求助】乙酸检测出现问题，请大家帮忙

symmacros

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2010/8/19 21:25:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教DMA是什么？

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liuxu860824

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2010/8/20 6:57:35 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请教DMA是什么？

是N,N-二甲基乙酰胺

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阿宝

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2010/8/21 17:59:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱温程序是什么样的？峰型如何？传上个图看看先

70度4分钟，10摄氏度每分钟升到180度，保温10分钟
第一针图谱，乙酸面积为38

第二针图谱，乙酸面积为44

峰型看着还不错,应该可以排除吸附的因素了,第一针偏低,第二针和第三针呢?抛去第一针的结果不看,重复性如何?

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liuxu860824

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2010/8/22 9:02:38 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
柱温程序是什么样的？峰型如何？传上个图看看先

70度4分钟，10摄氏度每分钟升到180度，保温10分钟
第一针图谱，乙酸面积为38

第二针图谱，乙酸面积为44

峰型看着还不错,应该可以排除吸附的因素了,第一针偏低,第二针和第三针呢?抛去第一针的结果不看,重复性如何?

除去第一针后面四针重复性都差的不多了，可以达到标准。

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liuxu860824

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2010/9/6 18:25:45 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题解决了，确实是吸附问题。是岛津的去活玻璃棉对乙酸有吸附，换了个牌子的就好了。

该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：有始有终！

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diamond

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2010/9/6 19:04:14 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实不用换其它的玻璃毛，只要一开始用高浓度的乙酸溶液打几针饱和一下就可以了。

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anelka_zhang

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2010/9/7 13:42:49 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测乙酸也是，峰面积非常不稳定。

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doctor375713003

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2010/9/7 19:06:57 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 diamond(diamond) 发表:
其实不用换其它的玻璃毛，只要一开始用高浓度的乙酸溶液打几针饱和一下就可以了。

我终于明白我今天配的乙酸对照溶液为什么不出峰了。前面做的时候是先用高浓度的乙酸溶液定位的，所以对照中乙酸出峰正常，但是今天先进对照，居然没出峰，看到这里证实了我给老大解释的"乙酸被吸附"了，呵呵

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落叶0218

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2018/5/6 8:44:44 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yubinbin_fly(yubinbin_fly) 发表:
我们也曾经做过水中的乙酸，用的条件如下：

本实验方法使用色谱柱 Wax-52

色谱分析条件：40°C(2 min), 20°C/min 升至160°C保持3 min，分流比：10：1，进样口：280 °C；检测器：300 °C

发现乙酸亲水性很强，很容易残留在色谱柱及进样口中，而且乙酸线性范围很窄。

你尝试乙酸标样每做一针中间加溶剂做一阵，试试看。