【讨论】没有顶空进样器，你如何来做溶剂残留？

jiuzhouyaoye

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2010/8/21 10:26:37 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

严格控制溶剂配比即可，就这么简单。

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csq9256

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2010/8/21 10:47:32 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果大家没有按药典来做，专家查到了说你们没有按标准进行检验，特别是GMP认证企业，你们怎么解释？

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zhz6688

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2010/8/21 12:57:04 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianlaizy(tianlaizy) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

和我的做法类似，只是我是在50度烘箱里加热30分钟以上。我们单位有顶空进样器，只是还没有时间安装使用。

我们一直也是这么做，简单易行，重现性还可以，比较方便。

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lijin79833313

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2010/8/21 16:28:08 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做还是可以做的，不过劝大家还是购买顶空进样器，手工操作毕竟是权益之计。

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qqqid

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2010/8/21 22:46:15 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我没做过药典方法，不知道那里面是怎么写的。但是我做食用植物油的溶剂残留（GB/T5009.37），和水中卤代烃（GB/T5750.8）、水中苯系物（GB/T5750.8），标准方法并没有说必须用自动顶空进样器，都是说用100mL顶空瓶，目前没有一种自动顶空进样器可以用100mL的顶空瓶，显然，标准方法说的都是手动顶空进样，手动进样是符合标准的。
我们以前一直是手动顶空进样，结果确实不太好，三个月前买了自动顶空进样器，比手动好多了，但不知道用20mL顶空瓶做样是不是偏离标准，要不要做偏离标准方法的验证实验。

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2010/8/21 22:47:40 Last edit by qqqid

work037

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2010/8/22 8:18:22 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买个带锁紧的进样器，就是贵点，也可以做顶空，

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symmacros

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2010/8/22 9:00:23 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 work037(work037) 发表:
买个带锁紧的进样器，就是贵点，也可以做顶空，

请教什么是“带锁紧的进样器”？能不能举个例子，那种型号。

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avayf

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2010/8/22 10:51:05 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近准备做溶残，我们公司有顶空进样，但是我还没用过，要好好和大家学习学习。

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avayf

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2010/8/22 10:55:11 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到4楼说“可以采用直接进样的方式，我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间，要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样，用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热，用注射器取顶空气进样的文献。”
我也正想知道这个问题呢，以我之前的了解，溶残最好能用顶空进样，但是后来听说能不用顶空就不用顶空，直接进样最好了，是这样吗？

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