【讨论】没有顶空进样器，你如何来做溶剂残留？

ssan7

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2010/8/24 16:24:30 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑一下国产的顶空，但买之前必要的考察还是不能省的。
现在如果买国产色谱的话，厂家一般都有免费做样的，买顶空的话，也可以要求他免费做一下，通过数据来判断。那些不愿提供这样的服务的，你也可以不考虑嘛。

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阿图

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2010/8/25 0:21:16 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

手动顶空进样，在针筒吸取后转移到进针的过程中温度就会误差很大，所以做出来的数据也都是差别很大的。没法。。。。
真的是十针有五针拿得出来就不错了。对结果更没底的，还是等着进样器来的。。。

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sqcdcyong

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2010/8/25 10:32:25 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

自己弄个简单的，也就是静态的，水浴，或者恒温烘箱。可能效果比起来差点

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renshuaitp

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2010/8/25 16:08:34 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
2010版的药典，对辅料和制剂的溶剂残留要求比较严。很多单位目前还没有顶空进样器，在这种情况下你是如何做这个实验？
具体说说你的测试的物质是怎么操作的？有些什么技巧值得大家借鉴？
什么环节容易出现问题？最大的问题是什么？欢迎大家讨论，斑竹有加分奖励。

搞个烘箱一样做。就是麻烦一些。

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aquae001

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2010/8/25 16:10:38 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是自己改为液体进样～～～

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avayf

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2010/8/28 17:04:40 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢21楼的回答，谢谢。

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阿宝

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2010/8/28 18:02:08 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不建议自己制作顶空装置，顶空本来重现性就差，自己制作的话更难保证了
要么不用，要么买个专门的顶空进样装置

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无可非议

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2010/8/29 11:54:33 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实算算，有个顶空进样，国内检查时，问题就会少很多，还是很划算的

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神话

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2010/8/30 22:17:41 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂

如果残留溶剂做的非常少，也只能用这个方法了，没必要加个设备

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