【讨论】没有顶空进样器，你如何来做溶剂残留？

阿宝

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2010/9/14 20:53:16 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂

如果残留溶剂做的非常少，也只能用这个方法了，没必要加个设备

直接溶液进样也行，不过高沸点组分容易污染色谱系统

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liuyanning

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2010/9/14 21:10:17 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接进液体也可以，只要把柱子选择正确就是了

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血轮眼

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2010/9/17 10:45:09 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用简易的方法嘛。买100个顶空瓶，配上500个橡胶盖+铝箔盖，在加上压盖钳。将样品注入顶空瓶，用压盖钳把橡胶盖和铝箔盖压好，至于水浴锅中加热，用取样针区上层气体，直接进样。

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teng1986

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2010/9/18 16:38:32 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三楼的主意，再结合微量固相萃取柱，就可以了，吸附热解析的原理。不过微量固相萃取柱比较贵。

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zdqzxy

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2010/9/19 23:02:34 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
没有顶空进样器，静态顶空分析还有可能，就是用一容器，把封密注射器插入，在水浴上恒温来吸取上部气相部分来进色谱分析。

那进样量是多少呢

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meimingzi

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2010/9/23 22:12:28 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主好强那

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wujg8

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2010/9/24 12:13:43 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

简易的顶空是可行的。

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西北风

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2010/10/3 17:06:06 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品装载密封箱瓶中，在烘箱中一定温度下加热，之后用进样针吸取进样，不过误差可能比较大

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diana_zhang

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2010/10/5 11:28:27 60楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们单位没有顶空进样器，按照10版药典的要求，我需要做樟脑项下的溶剂残留，按照药典的规定使用DMSF做溶剂检测二甲苯的残留。
因DMSF的熔点高于二甲苯，使用直接进样方法出现的色谱峰在二甲苯的4个色谱峰之后，而且是一个很典型的溶剂峰，直接进样后色谱系统自动积分，所以明显的我不能采用DMSF做溶剂。
后来，我看到樟脑项下的含量分析是使用无水甲醇做溶剂的，经过比较二甲苯可以很好的溶解于无水甲醇中，在色谱条件下单体的色谱峰保留时间相互不干扰，用无水甲醇溶解二甲苯后可以很好的分离。这样我将溶剂修改为无水甲醇。样品分离结果也符合药典的要求。
大功告成，在没有顶空的情况下，这个项目的分析达到了目的。

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