主题：【第三届原创参赛】化学药分析之点滴经验（随时补充）（8月份）

原文由 zhabc12(zhabc12) 发表:
称量船哪有卖的？

原文由 zhabc12(zhabc12) 发表:
称量船哪有卖的？

原文由 茅茅(mhq111111) 发表:
三、过滤（离心）问题
      此问题主要针对样品溶液供测试前最后一步的前处理，对照品溶液不需要这一步。一般样品溶液最后上色谱或光谱分析时都需要澄清溶液，而混有辅料的溶液是混浊的。处理方式一般是过滤或者离心。
        1 过滤
        滤器：滤纸（一般是中速，定量滤纸）或一次性针头滤器（0.45μm）。
        滤液：一般取续滤液来测定。为什么？因为初滤液有滤器吸附等干扰因素影响，出来的溶液浓度并不是真实浓度。药典专业术语：“弃去初滤液，取续滤液测定。”那么，弃去多少呢？视滤器大小决定吧！一般是2-10mL。
        2  离心
        离心的作用是为了得到上清液，大多时候可以视为与过滤等效的前处理，但是某些辅料不容易沉淀下来，效果就不理想。需要做方法验证后再用。     

原文由 茅茅(mhq111111) 发表:
四、 配制标准系列溶液问题
      在方法验证的时候需要配制系列标准溶液，确定标准曲线的浓度范围。
    1 取样器具
      假如取储备液1.0，2.0， 3.0，4.0， 5.0mL， 需要怎样的取样器具呢？
      胖肚吸管？直形吸管？ 移液枪？
      首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
      理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL，就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多，费时且不方便。
      多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的，当然，需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。
      2 浓度范围
      在实验前先根据标准拟定一个浓度范围，实验结果出来后随时调整浓度范围，调整范围应该遵循如下规则：
      1）使供试液的浓度落在曲线范围内
      2）浓度最低点接近定量限，也就是10倍的信噪比浓度，可以是定量限的2-3倍，视具体情况而定。
      3）浓度最高点也是视具体情况定的，以最低浓度的10倍到100倍最为常见。

原文由 清水寒烟(sxysky) 发表:
称量也是实验员的基本功了，学习了~

原文由 茅茅(mhq111111) 发表:
四、 配制标准系列溶液问题
      1 取样器具
      假如取储备液1.0，2.0， 3.0，4.0， 5.0mL， 需要怎样的取样器具呢？
      胖肚吸管？直形吸管？ 移液枪？
      首先排除的是移液枪。因为移液枪一般用于10-1000μL的取样。
      理论上说来单标线的胖肚吸管更准确。我们甚至去订做了3mL的胖肚吸管。假如取4mL，就用2mL的胖肚吸管取两次。但是缺点是使用的移液管多，费时且不方便。
      多标线的直形吸管使取样变得简单且只需一支吸管就可以做到。注意操作的时候从上端零标线往下放。我个人觉得用这种方法配制标准溶液是最理想的，当然，需要的移液管必须是正规厂家生产的经分段检定合格的A级移液管。