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主题：【求助】药典含量测定的计算公式问题？

浏览0 回复7 电梯直达

vcnet155

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发表于：2010/11/13 16:28:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

领导指示，让我带学生参加一个药品检验竞赛。
需要检测的是西地碘含片，按药典规定进行操作。可是我很久没有做过分析实验了，快还给老师了，看了几遍也没有弄明白含量测定的计算公式。惭愧！
如果只是用硫代硫酸钠的总量减去滴定中被碘滴定液消耗的量（碘滴定液的体积数应该是空白的体积数减去样品的体积数吧），得到所称取部分药粉中的碘含量，折算得到20片药片中的碘含量，除以标示含量的话，为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢？
请熟悉药典的大侠们给予指点，告诉我计算公式到底是怎么样的，非常感谢！

药典的规定是这样的：
本品含环糊精包裹的碘，按碘(Ｉ)计算应为标示量的85.0～115.0％。
【性状】本品为浅棕黄片。
【鉴别】取本品2片，研细，置锥形瓶中，加水10ml使碘溶解，加淀粉指示液2ml，即显蓝色，煮沸，蓝色即消失，放冷蓝色复出；经长时间煮沸后，蓝色不再重显。
【检查】含量均匀度　取本品1片，置具塞锥形瓶中，加碘化钾0.3g，水100ml和10％醋酸6ml，照含量测定项下的方法，自“振摇使碘溶解”起，依法操作。计算含量，限度为±20%，应符合规定（附录X E）。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于碘10mg），置具塞锥形瓶中，加碘化钾0.3g，水150ml与10％醋酸溶液10ml，振摇使碘溶解，精密加硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）10mL，摇匀，置暗处密闭放置10分钟，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol /L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）相当于 1.269mg的Ｉ。
【类别】消毒防腐药。
【规格】 1.5mg
【贮藏】遮光，密封，在凉处保存。

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2010/11/13 20:50:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘是个换算系数
如果不是0.01mol/L，每毫升硫代硫酸钠就不是1.269mg的Ｉ

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土老冒豆豆

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2010/11/13 22:58:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要告知每毫升硫代硫酸钠溶液相当于多少毫克的碘呢？
这个数据是就算要用到的，我刚开始接触的时候也是想了很久才明白，所以一句半句的还真是讲不清楚。
只能提示两个关键点，也是容易被绕进去的，第一，这是个返滴定法，第二，这里又采用了空白来折算。

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2010/11/14 16:37:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采用滴定度进行计算，其实知道反应方程式，按方程式一个一个地计算也是可以的

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vcnet155

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2010/11/16 11:28:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位朋友的参与！其实我个人比较喜欢一步一步算过去，如果发生错误比较容易检查，呵呵。
今天晚上按这个方法滴定了一下，很奇怪，5个学生同时操作，结果都大概是V空白-V样品=15ml，这个数字令我非常惊讶！因为一共10ml硫代硫酸钠，相当于12.69mg碘，而称取的药粉应相当于10mg碘左右，因此滴定所消耗的硫代硫酸钠只该相当于2.69mg才对啊，也就是折合 0.005mol/L的碘滴定液2ml左右（V空白-V样品）。
造成结果错误的可能有四：1.碘含片有问题；2.操作有误；3.计算有误；4.试剂有问题。
碘含片是在海王星辰药房随机购买的，今天3月生产，有那么大问题的可能性比较小；5个学生发生同样滴定错误的可能性是很小的，我在现场也没看出啥大问题来。计算么，上述所述没有错吧，那么，难道我的滴定液有问题？当时让学生自己配的。
各位碰到过类似情况吗？

另外，有人说，公式：标示量%=【（V*T*F*平均片重）/（供试品量*标示量）】*100%
请问，其中V是空白和样品滴定体积的差，F是滴定度，T是什么呢？

谢谢！

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