主题:【警世钟】颇具杀伤力的样品,你遇到过吗!

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阿宝
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原文由 〓疯子哥〓(madprodigy) 发表:
我以前做小分子的酰氯,痛苦!

我也是
酰氯很难做,容易水解,不稳定
阿宝
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chengjingbao
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这种经历咱也有过。

有次做乙炔的最小检测限。通常我都是取纯乙炔气,然后,不断稀释后,估计到PPM级,然后再进样。
那次大意了,让分析工帮我进样,忘记告诉她需要稀释了,我认为这是起码的要求,这位大姐就是用纯的给咱进样了,几个样一进,才来告诉我,当时就呆了,赶紧通纯氮气反复进样,始终有柱残留,没办法,活化柱子,清洗检测器、进样口、进样垫,都不管用,烘也不起作用,后来换了一个进样垫,一切就正常了。
总结:旧进样垫因为反复进样的针口,造成内吸附,靠清洗无法根除,还会有不断释放。换垫这种小动作,往往从根本了解决了问题。
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qqqid
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我觉得楼主可以先试一下升高各部分的温度,把“污染物”吹出来,那个“污染物”离柱尾就差10cm,30m差一点就走完了。
楼主第一反应就是截柱子,太紧张了吧?

看那个污染物的性状,我觉得有点像是硼的氧化物或者其他物质,因为做的是硼酸酯,我把柱子在300度少了挺长时间,就是不行
只好截柱子了。


为什么这个污染物在柱子前部没有,走到柱子末端就停下来不走了,很奇怪呀。
chengjingbao
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我觉得楼主可以先试一下升高各部分的温度,把“污染物”吹出来,那个“污染物”离柱尾就差10cm,30m差一点就走完了。
楼主第一反应就是截柱子,太紧张了吧?

看那个污染物的性状,我觉得有点像是硼的氧化物或者其他物质,因为做的是硼酸酯,我把柱子在300度少了挺长时间,就是不行
只好截柱子了。


为什么这个污染物在柱子前部没有,走到柱子末端就停下来不走了,很奇怪呀。


怀疑柱温不均匀造成的冷凝?
阿宝
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我觉得楼主可以先试一下升高各部分的温度,把“污染物”吹出来,那个“污染物”离柱尾就差10cm,30m差一点就走完了。
楼主第一反应就是截柱子,太紧张了吧?

看那个污染物的性状,我觉得有点像是硼的氧化物或者其他物质,因为做的是硼酸酯,我把柱子在300度少了挺长时间,就是不行
只好截柱子了。


为什么这个污染物在柱子前部没有,走到柱子末端就停下来不走了,很奇怪呀。

这个我也很纳闷,在柱子前段仔细找了,没发现,就在尾部发现了,长度大约有不到1公分,白色结晶,像是盐
symmacros
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又一次,别人送了样品告诉是油溶性的,含油溶性溶剂,急着要做,自己也没进一步试验,就直接进样到极性PEG柱子里,后来发现后端出来什么油酸,亚油酸等游离酸,后面还有东西出来。再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。后来仔细观察样品很粘,是植物油做溶剂,惨啊!最后清理衬管,再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。差不多几乎毁掉这根柱子。
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我觉得楼主可以先试一下升高各部分的温度,把“污染物”吹出来,那个“污染物”离柱尾就差10cm,30m差一点就走完了。
楼主第一反应就是截柱子,太紧张了吧?

看那个污染物的性状,我觉得有点像是硼的氧化物或者其他物质,因为做的是硼酸酯,我把柱子在300度少了挺长时间,就是不行
只好截柱子了。


为什么这个污染物在柱子前部没有,走到柱子末端就停下来不走了,很奇怪呀。

这个我也很纳闷,在柱子前段仔细找了,没发现,就在尾部发现了,长度大约有不到1公分,白色结晶,像是盐


如果前段少或没有,而集中在后段,我觉得与您的汽化器温度高于柱温较多有关。
如果两者接近,那么前段就应该也有。

在线仪有做硫磺检测的,若设定温度低,测量腔就会有淡黄色的积淀,若提高测量温度,后段逸出口就会有此物,而前段较少或没有。多晶硅TCD色谱也有类似现象。
阿宝
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
又一次,别人送了样品告诉是油溶性的,含油溶性溶剂,急着要做,自己也没进一步试验,就直接进样到极性PEG柱子里,后来发现后端出来什么油酸,亚油酸等游离酸,后面还有东西出来。再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。后来仔细观察样品很粘,是植物油做溶剂,惨啊!最后清理衬管,再老化时,总有杂峰干扰,好多天都有。差不多几乎毁掉这根柱子。

那种黏黏的应该属于大分子,残留很严重的,尤其是在极性柱上,温度不能太高还,结果柱子上残留及其严重
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