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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】前车之鉴——使用色谱柱的经验教训

浏览0 回复29 电梯直达
儒雅凤
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发表于：2010/08/31 14:53:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题。

做液相色谱的您，这么多年下来，也用坏了不少柱子吧？您有什么经验教训可供朋友们的前车之鉴的呢？拿出来分享吧？
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儒雅凤
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2010/8/31 15:03:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。
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wanglin
wowangyalin
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2010/8/31 15:28:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。

柱子堵了还能冲开吗？还能用吗
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老多_小多
emoc98311
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2010/8/31 15:39:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直很细心，好像没出过大错
小错到是经常犯，比如调流速经常一下跳到1.0，对柱子不好
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small_fish
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2010/8/31 16:31:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对色谱柱的维护很重要，做完了样品一定要将柱子冲洗干净，特别是用了缓冲盐溶液，否则时间长了很对色谱柱的柱效有很大的影响
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儒雅凤
liwei7893
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2010/8/31 19:56:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wowangyalin(wowangyalin) 发表:
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。

柱子堵了还能冲开吗？还能用吗

因为不是用缓冲液作流动相，找到堵塞的原因后，经对症处理，将柱子基本修复。
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astromote
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2010/8/31 20:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室里坏的柱子，最主要的有三大原因：1.样品酸碱不合适，一针进去，柱子立马就毁了。分离度急剧下降甚至没有分离度。2.样品里面有悬浮的小颗粒，看似干净的样品，分析时间长了，柱压升高很快，用什么办法都冲不下来。
3.分析配合物和络合物。这种东西很容易和柱子的填料以及不锈钢壁络合，导致柱压升高的同时降低柱子分离度。最终导致柱子不能用。
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小景
xiaojingjojo
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2010/9/1 16:16:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用的才是第一根柱子，因为常常都要用到缓冲盐溶液，一般做完了样品都冲两个小时左右的柱子，先用90%的水（含甲醇）冲洗一个多小时，再用90%和纯甲醇分别冲大概半小时，但是用了两个多月色谱柱的柱效就明显降低了好多，出现拖尾了，有时还比较严重。。。
我看到论坛里有人说用到缓冲盐的话要用90%的水（含甲醇）冲洗至少一个半小时，可是工程师说90%的水（含甲醇）冲洗最后不要超过一个小时，到底谁说的对呢，是我冲洗还不够呢还是冲洗过了呢？
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2010/9/1 20:02:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 儒雅凤(liwei7893) 发表:
先来一个。
有一段时间，用液相色谱测定的产品是悬浮剂（一种剂型），结果在连续做了一周后，一进样，柱压急速上升，常常报警。经检查，柱子被堵塞引起的。

你做之前有没有将样品过滤啊，我做氨酚Vc也是这样，虽然我过滤了，但是柱子还是坏了，没有堵，但是走样品的时候，峰刚往下走，就下不来了，在半腰又走一个峰出来，郁闷。
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2010/9/1 20:06:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
我现在用的才是第一根柱子，因为常常都要用到缓冲盐溶液，一般做完了样品都冲两个小时左右的柱子，先用90%的水（含甲醇）冲洗一个多小时，再用90%和纯甲醇分别冲大概半小时，但是用了两个多月色谱柱的柱效就明显降低了好多，出现拖尾了，有时还比较严重。。。
我看到论坛里有人说用到缓冲盐的话要用90%的水（含甲醇）冲洗至少一个半小时，可是工程师说90%的水（含甲醇）冲洗最后不要超过一个小时，到底谁说的对呢，是我冲洗还不够呢还是冲洗过了呢？

估计是样品本身对柱子的伤害就比较大，我通常做完之后用水（约含甲醇10%）和纯甲醇冲柱子，总时间不超过一个小时，柱子用几个月也还是好好的。
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2010/9/1 20:10:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是对柱子分类，比如某一个柱子就只做一个产品，其他产品用别的柱子做。我们就是这样，尽量不要用一个柱子做不同的产品，就算流动相是一样的，但是不同产品对柱子的伤害不一样。如果有钱的话，多买几根柱子。
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