首先介绍一下我的
气相色谱:安捷伦的7890A,去年5月买的,柱子是HP-5,FID检测器,分流/不分流进样口。
我们的仪器我也不清楚到底是好还是不好,就是一般做一条标准曲线基本上一个月就需要重做,不知道这样正常不?而且也用了一年多了,我就想这是不是应该老化一下柱子了。于是乎在本论坛上搜索关于老化
气相色谱柱的相关帖子,看了好多,众说纷纭,自己也有点懵。看了一下我们那个柱子的温度是老化温度325,最高使用温度350.,平时我们的柱温有到260。于是我开始编辑我的老化方法。
我编辑的老化方法总共有三步:
第一步:50度保留10min
5度/min升至150度,保留30min
5度/min升至250度,保留60min
第二部:50度保留10min,
5度/min升至150度,保留30min
5度/min升至250度,保留60min
5度/min升至280度,保留60min
第三步:50度保留10min
5度/min升至150度,保留30min
5度/min升至250度,保留60min
5度/min升至280度,保留60min
5度/min升至315度,保留60min
由于我的是老柱子,而且自认为平时检测的样品不是特脏,更重要的是嫌拆柱子麻烦而且没有拆柱子的经验,所以就选择开检测器老化,检测器温度300度。
对于以上方法我不知道我的方法设的有没有问题,有没有明显的行不通或者对仪器有损害的部分?请大家帮忙分析分析!
根据大家给我意见我昨天又进行了第四步,第五步的老化:
第四步:50度保留10min
5度/min升至280度,保留60min
5度/min升至315度,保留2h
第五步:50度保留10min
5度/min升至280度,保留60min
5度/min升至315度,保留2h30min
图如下:
上图为第四步
这是第五步的图!
大家帮我分析分析是不是我的检测器脏了,还是我的柱子流失严重啊!我检查了衬管是干净的,我把隔垫也换了做的第四五步!
我补充一点,我的气相一直进水样呢,不知道这个会照成什么严重后果!