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主题：【求助】溴氰菊酯1.8min就出峰是不是不对啊？

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发表于：2010/09/02 15:44:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼有问题。编辑完了都是乱码，发不出来。好奇怪。
只好把1楼祭天。2楼3楼是我的帖子。请大家多指教。
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2010/9/2 15:53:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津10A液相色谱，SPD检测器，Kromasil的C18柱，100-3.5，150*4.6mm。

甲醇为流动相，流速1.0ml/min。压力4.3MPa。六通阀手动进样，定量管20ul。

仪器稳定后进样。 

配标样，用溴氰菊酯（农业部环境保护科研监测所，100ug/ml，溶剂正己烷，GSB05-2310-2008），取10ul到1ml甲醇，得标准溶液1ug/ml。另外配置1%(v/v)正己烷/甲醇溶液。

现在的问题是对比正己烷/甲醇溶液的谱图和标准溶液的谱图，发现出峰在1.8min，有这么快的出峰吗？求助。我的方法是15min，不过从4min后都没有峰了。其中2.1和3.5min的峰为配置标液的甲醇中的杂质。但2.1min的峰在标液图中要明显增大，当把流速降到0.5ml/min时可明显看到此峰分叉，可能有溴氰菊酯同分异构体之类的。

下图为 正己烷/甲醇溶液的谱图
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2010/9/2 16:07:25 Last edit by 铁甲骑兵
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2010/9/2 15:54:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下图为溴氰菊酯/正己烷/甲醇标准溶液谱图
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2010/9/2 19:50:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在忍不住，用纯品配制一个105ug/ml的样品进样。
出峰是1.8和2.1min，是现在峰面积的近似100倍。
看来应该是目标峰了。



国标是甲醇：水=95:5
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xiaojuanfei
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2010/9/2 21:22:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做溴氰菊酯是用的正相，一般控制出峰时间是五六分钟为好！
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