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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相FID

浏览0 回复33 电梯直达

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yijinjun

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2010/9/7 20:26:53 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

肯定与进样系统有关，要不就是进样口温度低，6#楼的我很赞同，都是有可能的逐一去试试吧！

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zsf

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2010/9/8 11:50:07 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

除去上述各位提的问题外，还有FID检测器电信号的传输问题，以及整个GC的接地问题。

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明

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ID：mingzhi0302

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2010/9/8 16:34:18 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得你可以试试用恒温方式进样看看会不会出现以上情况

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yankunsu

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2010/9/8 19:54:51 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我个人认为，可能是在进样过程中，样品挥发快，进样量不同造成的。另外在玻璃衬管加玻璃丝棉试试

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蓝色De忧郁

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ID：sniper1

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2010/9/8 23:02:47 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说一下我遇到的情况看有帮助否，1、进样器的衬管和色谱柱连接漏气，导致过我峰面积突然减小过一倍多。2、我使用的一台仪器是TCD、FID混装的机子，在气路连接的时候都装有六通阀和手动进样口，气路不稳定，重复性不好。

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anelka_zhang

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2010/9/9 9:04:07 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fionateo(fionateo) 发表:
你试下其他的样品看看面积有无变化.
你是手动进样?你的进样针干净不?[/quo

其他峰的面积也是相应变化的，但是由于是精密天平称量的样品重量，可能有些误差，但是不应该那么大阿。有点不明白，另外，我这个进羊方式比较特别，不是真进羊，而是通过一个热分解装置，直接固体的进羊。

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anelka_zhang

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2010/9/9 9:05:27 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
进样口温度是多少？还有柱温
是不是样品发生热分解了？
降低进样口温度和柱稳试试

谢谢，是的，这个也式过了，目前的温度下样品应该是不分解的。

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anelka_zhang

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2010/9/9 9:11:09 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 amber_tang(amber_tang) 发表:
初步归纳一下常见的峰面积不平行的可能的原因：
1.样品是否稳定，是否有挥发、分解的现象
2.不管是自动进样还是手动进样，都需察看时样针是否清洁，
3.进样口系统是否有漏气现象若有石英棉则需察看其的装填位置，是否去活，是否污染
4.检测器是否漏气或堵塞的现象
5.色谱柱是否有残留
6.一下子就想到这么多，呵呵

谢谢。从理论讲样品应该是不分解的。醋酸在260度（进羊口温度）应该是不分解的吧。
清洁问题都检查过了，该换的也都换了。
漏气的话，根据检漏装置看也检测不到漏气。
开始也觉得哪里堵了，但是用流量计测了出口的流量，没问题啊。
色谱柱残留也考虑过了，但是峰增大可以解释，但是减小呢？另外也式了每册一次空烧一次，也还是不行。

我也是实在想不到其他问题了。最后一个问题就是检测器了。

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