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主题：【求助】SPE，2g\10ml的上样速率

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xiaqing1081
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发表于：2010/09/10 19:10:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问下大家，SPE  C18， 2g\10ml的上样速率一般是多少？10ml/min怎么样呢，快吗？
有相关文献上说C18上样速率为10ml/min,洗脱剂为环己烷:3ml,2ml/min。
我用上样速率是10ml/min,洗脱剂为环己烷:10ml,一秒一滴。但回收效率不高。我用的柱子虽然是C18的，与文献上的 不同，是CNW的。
还问一下，样品怎么加标：我的标样是溶剂为环己烷的氯化石蜡。在实验室里做空白回收率，应该怎么做：即如何在1L 的去离子水怎么加标样？
是在1L的烧杯中加标样，然后加5ml的甲醇，再加1L的去离子水吗？
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2010/9/11 8:22:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaqing1081(xiaqing1081) 发表:
请问下大家，SPE  C18， 2g\10ml的上样速率一般是多少？10ml/min怎么样呢，快吗？
有相关文献上说C18上样速率为10ml/min,洗脱剂为环己烷:3ml,2ml/min。
我用上样速率是10ml/min,洗脱剂为环己烷:10ml,一秒一滴。但回收效率不高。我用的柱子虽然是C18的，与文献上的 不同，是CNW的。
还问一下，样品怎么加标：我的标样是溶剂为环己烷的氯化石蜡。在实验室里做空白回收率，应该怎么做：即如何在1L 的去离子水怎么加标样？
是在1L的烧杯中加标样，然后加5ml的甲醇，再加1L的去离子水吗？


我们没计算过时间，就是控制连滴不成线就可以，感觉10ml/min可能还有点快。我们也是经常用2g的C18柱。
不同厂家的C18应该不会有那么大的差别影响的。
回收率因为是很多步的综合，所以如果您想确认是不是过柱损失，要做分步加标回收，只做过柱这一步的才能说明问题。
没做过氯化石蜡，我们对于不溶于样品的标物都是先找一个能溶解标物又能溶于样品的溶剂做中间物，用它来稀释标物，然后加到样品里。
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