主题:【讨论】石墨炉测Pb的问题

浏览0 回复11 电梯直达
89ilu
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1.样品:大米样品,微波消解后,赶酸,超纯水定容,石墨炉原子吸收法测定
2.方法:0.5%磷酸氢二铵改进剂(AR);D2灯扣背景,灰化温度500度,原子化温度2100度,清洁温度2500度,进样量15uL,改进剂5uL.
3. 问题:
a. 测工作曲线,r=0.998,最高浓度标准样品30.0ppb,Abs=0.34
b. 选一个未知样品测试,A1>0.5,A2~A11=0.2~0.23,A2~A11重复10次的RSD%=6.5%
c. 测质控样品30.0ppb标准样品,A1=0.15,A2=0.21,A3=0.25,A4=0.30,A5=0.34,A5~10=0.34~0.35,A5~A10的RSD=0.8%
d. 重测上一个未知样品,A1>0.4,A2~A3=0.20~0.23
e. 再重测30.0ppb标准样品,A值又是从低到高慢慢升高到正常值

1. 为什么做完标准样品,再做未知样品的第一个A值非常高,第二个开始才正常
2. 为什么做完未知样品后,再做标准样品30.0ppb,A值偏低,然后慢慢恢复正常
非常困扰啊,请各位哦同仁帮忙分析一下,谢谢
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ldgfive
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1、你可以在测试未知样品前空烧一次
2、有可能灵敏度有漂移,或是你的原子化温度平行度不好
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2010/9/16 11:10:27 Last edit by ldgfive
王海宁
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哪个品牌的仪器啊?
似乎是除残不彻底,除残的时间加长一点,或许会好些。
coffee8
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scybx
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基线漂移,条件没有到理想状态,可以看看空心阴极灯是否稳定!
89ilu
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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
1、你可以在测试未知样品前空烧一次
2、有可能灵敏度有漂移,或是你的原子化温度平行度不好


1. 空心阴极灯和D2能量都很稳定
2. 测试样品前测空白一次,A值正常
3. 灵敏度漂移的可能性比较大,而且是蒸发阶段引起的,注射样品时发现,样品没来得及蒸发就已经扩散了,所以,升高了样品注射温度,让样品注入石墨管后立即蒸干,再把灰化温度从500度升高到800度,以上现象基本消除。我个人感觉还是升高注射温度起了决定作用,样品如果扩散导致A值下降,并且标准样品-->未知样--->标准样品分别加入石墨管后,会改变石墨管的特性,引起样品液滴在石墨管中扩散,测试几个样品或标准样品后石墨管特性后恢复了,所以后面的重复性能够做的很好,但是前面几个不行。
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2010/9/16 18:43:45 Last edit by wxj2_7027
gengdi1
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我们使用的是PE公司的,测Pb灰化温度是850℃,原子化温度是1650℃,基改是1%的磷酸氢二铵和0.003mg硝酸镁,比较稳定,建议把干燥坡升时间改为5s,防止样品样品飞溅,也可以延长干燥保留时间,使样品更好的灰化和原子化,也可以省石墨管
89ilu
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原文由 gengdi1(gengdi1) 发表:
我们使用的是PE公司的,测Pb灰化温度是850℃,原子化温度是1650℃,基改是1%的磷酸氢二铵和0.003mg硝酸镁,比较稳定,建议把干燥坡升时间改为5s,防止样品样品飞溅,也可以延长干燥保留时间,使样品更好的灰化和原子化,也可以省石墨管

我也试过,新石墨管可以,旧石墨管样品就会散开,没办法一定要提高注射温度。
chemistryren
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liuyanning
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基体改进剂怎么加啊?一直不明白,希望好心人详细说明
chemistryren
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原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
基体改进剂怎么加啊?一直不明白,希望好心人详细说明
可以在上机前加在样品里,也可在上机时和样品同时加入石墨管.
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