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主题：【原创】急求助：测定挥发酚时，萃取后的有机相很浑浊很多杂质

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bailufeifei
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发表于：2010/09/16 14:48:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用4-氨基安替吡啉萃取分光光度法测定挥发酚
萃取后的有机相（三氯甲烷相）看上去非常浑浊，有很多杂质，连没有蒸馏的纯水空白萃取后的有机相都是浑浊的。水样萃取后的有机相就更浑浊更脏了，甚至整个有机相都是充满了泡泡的。上分光光度计去测肯定吸光值很高的。
我怀疑是4-氨基安替吡啉的问题，因为新买的这种药颜色是深黄色，刚开瓶时就成一大块了，溶解到水里也很快就溶解了，记得以前没这么快溶解的。但是现在还不能确定是4-氨基安替吡啉的问题，也不知还能不能买到其他厂家的药。
在这里先请教大家，可能是什么原因造成的，大家也碰到过这种情况吗？恳请指教，小女不胜感激！
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2010/9/16 17:27:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基安替比林只会影响空白值；三氯甲烷浑浊是由于振摇后有少量水存在，放置一会或用温水烫一下比色皿就清亮了。
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bailufeifei
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2010/9/17 8:30:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷相里面有很多脏东西，如果是水样萃取后的三氯甲烷相就更脏，甚至整个有机相都充满了泡泡
特别是在三氯甲烷相和水样的界面有一层膜，连纯水空白的都是这样
我觉得不是振摇后的少量水引起的
以前也一直没出现这个问题，最近几个月才出现
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bailufeifei
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2010/9/19 17:01:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶一下
希望高人解惑，不胜感激
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翠湖园
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2010/9/19 21:35:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是配制标准的4-氨基安替比林出了状况了。
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水星
woshibengburen
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2010/9/19 22:01:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从未碰到过这种情况
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qqqid
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2010/9/20 11:52:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂出问题的可能性极大。
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魅力星光
kikiaa
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2010/9/20 23:53:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白也是这样吗？有时候会因为你的瓶子没有洗干净造成的
看我们这个，分离都很清晰
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快乐汗马
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2010/9/24 15:14:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到过，那次是4-氨基安替吡啉试剂的问题，需要提纯。
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slyt2005
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2010/9/24 17:26:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先静止一段时间看看
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zlssz-1
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2010/9/25 8:14:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基安替比林要提纯的，可以用国药的试剂试试
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