主题:【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

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hza123
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761大多数有机磷回收率还是好的,乙腈和水分离要加盐的啊,而且需要剧烈震荡,静置30min,氮气的时候,可以不用完全挥干的,最后一点点用洗耳球都吹干了。日本一齐法更麻烦的,同意楼上目标物不能完全转移。
fanghouse
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shendanyu
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原文由 meara1212(meara1212) 发表:
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。


加氯化钠,使水层饱和,乙腈层就能和水层分离了

我也觉得乙腈相和水相分层效果还可以
hza123
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原文由 fanghouse(fanghouse) 发表:
甲胺磷农药的回收率不行.此方法怎么解决呢?


甲胺磷回收不错的,你可以使用往基质空白里加标准做曲线,我是先进样品,在进标样做曲线,回收率不错的。
阿拉奉化
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我觉得上层有机相按照50ML算是有道理的

因为样品用50ML乙腈提取后,我们需要的目标组分会分散到有机相里,并和水相分层。由于我们需要的组分是均匀分散到有机相里,我们可以把它看成是一种溶液,尽管最后的有机相不足50ML,但是有机相是跟目标组分一其损失掉的,那就没关系,毕竟浓度还是一样的~~

个人观点~
023404046
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761 农残分析方法确实简单,易操作。可有几点在此提出,特请高手指点:
一是用乙腈提取农药,加乙腈50ML,匀浆、过滤、静置后吸取20ML上层液。(应该可以认为是有机相),在后期计算时,我认为是将此时的整个有机相体积作为50ML,吸取20ML,占2/5。其时乙腈和菜蔬中的水是相溶的,所以有机相绝不是50ML呀!我认为这一点是影响结果的关键因素。
二是根据相似相溶原理。乙腈的极性也不是太强的,所以所有农药都用它提取,是不是太勉强了。会不会影响提取效果,尤其是强极性农药的残留提取。
三是乙腈易挥发,过滤时间太长,乙腈挥发,会造成结果不准。
最后一点就是,蒸发时要近干,我想也会造成农药的损失,造成结果数据偏低。
、、
一、有机相肯定是小于50ml的,但我认为农药在水中的乙腈也是存在的,并且和有机相的浓度达到一种平衡;(个人理解,没测定过下层水相中和残渣中是否也存在农药);
二、相对于有机试剂而言,乙腈的极性已经很强了,要是太强的话,杂质也会被提取出来了,给后一步净化增加了负担,所以需要考虑一个平衡问题;
三、可以考虑用抽滤的方法,比较快;
四、蒸发是近干,不是全干,平常做的时候,可以剩几滴,在用洗耳球吹开,还有蒸发是温度一定不能太高,要不一些农药的损失肯定大。
ghx5558
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761规程中做有机磷最后定容是用刻度离心管,我认为离心管作为量器,可能不太准确,所以最后我定容时,是等浓缩后的烧杯、或梨形瓶冷却到室温吸干后直接用吸管吸取5ML淋洗容器后,吸取过滤直接就进样品瓶了。不知这样可行,提出来,请大家指教!
戈壁明珠
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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
761规程中做有机磷最后定容是用刻度离心管,我认为离心管作为量器,可能不太准确,所以最后我定容时,是等浓缩后的烧杯、或梨形瓶冷却到室温吸干后直接用吸管吸取5ML淋洗容器后,吸取过滤直接就进样品瓶了。不知这样可行,提出来,请大家指教!

直接准确加入5ML溶剂淋洗容器,对于容器要充分洗涤,丙酮等低沸点溶剂,可能还有挥发。再者,少量多次清洗的效果会好一些。但是转移溶剂时也存在误差。
MMYG
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ghx5558
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关于761有机磷前处理中色素太多也是个问题,对下一步上机分析造成麻烦。怎样去除高色素蔬菜样品中的色素也是个值得讨论的问题,不知各位高手如何做的??我想在前处理过程中稍加处理后的活性炭吸附,还没做对比实验呢!
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