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主题：【讨论】NY761分析方法的几个问题讨论

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MMYG
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2011/8/23 10:28:22 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
关于761有机磷前处理中色素太多也是个问题，对下一步上机分析造成麻烦。怎样去除高色素蔬菜样品中的色素也是个值得讨论的问题，不知各位高手如何做的？？我想在前处理过程中稍加处理后的活性炭吸附，还没做对比实验呢!

活性炭吸附农药是肯定的，我们用CARB/NH2柱
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2011/8/23 10:29:10 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
关于761有机磷前处理中色素太多也是个问题，对下一步上机分析造成麻烦。怎样去除高色素蔬菜样品中的色素也是个值得讨论的问题，不知各位高手如何做的？？我想在前处理过程中稍加处理后的活性炭吸附，还没做对比实验呢!

活性炭吸附农药是肯定的，我们用CARB/NH2柱
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zhwfzw
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2011/9/18 14:38:38 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法是不错的，用了八年了（还没出04版就开始用了），比大部分国标都好，其实盐析后有机相都还没有50毫升，不过按50毫升计算后，绝大部分农药回收率在70%-100%之间（基质配制标准校正），是可以接受的。
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ghx5558
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2011/10/12 11:03:02 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上讲得对。我现在将过滤改为抽滤，速度快多了。这样也许减少一点损失。不过话又说回来，农药残留有多种形式，我们目前检测的大都为残留的原药，因为标准品是原药。所以讲，目前检测到的残留也只是真正残留的一部分（即使100%检测）。这也许是制定安全标准时专家们已经考虑到了这一点。
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2011/10/12 19:38:26 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
楼上讲得对。我现在将过滤改为抽滤，速度快多了。这样也许减少一点损失。不过话又说回来，农药残留有多种形式，我们目前检测的大都为残留的原药，因为标准品是原药。所以讲，目前检测到的残留也只是真正残留的一部分（即使100%检测）。这也许是制定安全标准时专家们已经考虑到了这一点。

是这个道理，我们用离心，感觉还可以
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panyinjiao
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2011/10/12 21:02:07 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一点就是，蒸发时要近干，我想也会造成农药的损失，造成结果数据偏低


我们都是采用40度水浴减压浓缩！
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ghx5558
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2011/10/14 10:44:14 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实我们也想到近干时会损失。但减压时，溶液沸点降低。而常压下溶液沸点要高，表面上看温度是低了，其实吗！沸点低了，应该差不多的。你说呢？
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ghx5558
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2011/10/14 10:45:01 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们二种方法都做了，对比之后没有差别。
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2011/10/24 16:34:58 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，有一个问题请教，我们的标样是用正己烷配制的，加标后短时间内不会吸收到蔬菜里，这时用乙腈提取，因为正己烷和乙腈不相容，浓缩时只取其中的10ml,会不会对回收率有影响？
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冰冻蓝玫瑰
shiyunxiang
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2011/10/26 21:46:31 61楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再请教：用此方法做菠菜农残，同时做了2个样品，1个加标，同样的工作流程，同样的静置时间，所有的药品都一样，2个样品分层很好，但是加标却分层不好，而且继续静置30分钟，上层有机相还是有水，不知哪里出了问题？
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