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主题：【原创】正丁醇部位化学成分分离体会

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幽灵龙猫
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发表于：2010/09/23 01:15:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    正丁醇部位的分离是天然药物化学专业分离较难的部分，但分到有价值的东西几率较大，所以值得我们为之一搏。
    一般来说，正丁醇部位常含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法：

      1. 大孔树脂柱砍段。 样品水溶解后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。
      2. 反相柱分段。 如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。
      3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水 体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。
    总体来说，这部分较难，但等你分到好东西了，难也值得，小小经验和大家分享，祝大家实验顺利！
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kaikaifeng
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2010/9/23 1:18:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每天都这么晚？

正丁醇感觉挺好分的啊~
只是不知道为什么很多人觉得难分~
该帖子作者被版主 xiaodu2007693加 2积分， 2经验，加分理由：可能不同植物成分不一样导致的吧
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幽灵龙猫
xiaodu2007693
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2010/9/23 1:29:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
每天都这么晚？

正丁醇感觉挺好分的啊~
只是不知道为什么很多人觉得难分~

可以把你的体会拿出来和大家分享~
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kaikaifeng
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2010/9/23 11:27:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 幽灵龙猫(xiaodu2007693) 发表:
原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
每天都这么晚？

正丁醇感觉挺好分的啊~
只是不知道为什么很多人觉得难分~

可以把你的体会拿出来和大家分享~


下个月吧，这个月发了好多了~
有凑数的嫌疑吧~
水平不行，我得好好学习学习~
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