主题:【第三届原创参赛】“定子面”裂纹导致的故障

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      做质谱方法调谐的时候,提取离子流,发现谱图峰行很差,很多毛刺,还拖尾,跟以往尖锐平滑的峰行无法比较。因为是手动进样不经过色谱柱,所以流动相条件影响应该没有这么大。因此焦点集中到了六通阀上面。为了证明,我同事拆开了六通阀,发现在定子头后面的定子面有轻微的裂缝,不仔细看还真没注意。原来是前两天清洗六通阀后,安装的时候分析人员用力不当,导致了定子面的裂缝。因为我们使用了solvent delay功能,复杂样品处理不干净可能会残留一些杂质在六通阀内造成仪器压力超限或样品无响应,因此清洗六通阀是经常需要做的工作。
      幸亏我们买了维修合同,不然,又是一笔不小的开支。可见人员的专业知识培训还是需要重视的,大胆动手固然是要提倡,但是前提是具备了一定的操作技能和专业技术,不能盲目莽撞。附截取的谱图。



有关六通阀拆装的注意事项我总结了几点,了解了或许会有效减少类似事故的发生。
1、首先了解六通阀组成,主要包括定子头、定子面、定子环、转子密封垫、绝缘密封垫。通常清洗的关键部件是定子面和转子密封垫。

2、从定子头卸下固定螺丝时,轮流将螺丝松开两圈,再将螺丝完全卸下来,装上去的时候也要均匀用力,先轮流拧上两圈,再全部拧紧,局部用力过大,易导致定子面出现裂缝。
3、定子面装在定子头里,当卸下定子头时一定要小心不要将定子面从阀内掉出来,容易摔碎。
4、把定子面装入定子头时,应确保定子面的销钉与定子头的销孔啮合好

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原文由 frappuccino(frappuccino) 发表:
你们的仪器真是多啊,几乎每天都在修啊。


呵呵,应该说我们的工作量真是大啊,仪器每天都在出问题啊,呵呵
frappuccino
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呵呵,多修仪器多学习了。鼓励楼主多发这样的原创。
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呵呵,多修仪器多学习了。鼓励楼主多发这样的原创。

呵呵,我会努力的,希望更多的版友多发原创,分享经验
leraine
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我们这边的残留问题,好像也是定子转子上的划痕造成的(估计是由于进过一种不溶于水和乙腈,仅溶于DMSO的样品,估计是析出后来回摩擦,造成部件划痕),工程师换上新的一套定子转子后,残留问题就解决了;
进样系统还是很复杂和精细的,需要经常维护和清理;
该帖子作者被版主 frappuccino5积分, 2经验,加分理由:感谢参与
netsking
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      做质谱方法调谐的时候,提取离子流,发现谱图峰行很差,很多毛刺,还拖尾,跟以往尖锐平滑的峰行无法比较。因为是手动进样不经过色谱柱,所以流动相条件影响应该没有这么大。因此焦点集中到了六通阀上面。为了证明,我同事拆开了六通阀,发现在定子头后面的定子面有轻微的裂缝,不仔细看还真没注意。原来是前两天清洗六通阀后,安装的时候分析人员用力不当,导致了定子面的裂缝。因为我们使用了solvent delay功能,复杂样品处理不干净可能会残留一些杂质在六通阀内造成仪器压力超限或样品无响应,因此清洗六通阀是经常需要做的工作。
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有关六通阀拆装的注意事项我总结了几点,了解了或许会有效减少类似事故的发生。
1、首先了解六通阀组成,主要包括定子头、定子面、定子环、转子密封垫、绝缘密封垫。通常清洗的关键部件是定子面和转子密封垫。

2、从定子头卸下固定螺丝时,轮流将螺丝松开两圈,再将螺丝完全卸下来,装上去的时候也要均匀用力,先轮流拧上两圈,再全部拧紧,局部用力过大,易导致定子面出现裂缝。
3、定子面装在定子头里,当卸下定子头时一定要小心不要将定子面从阀内掉出来,容易摔碎。
4、把定子面装入定子头时,应确保定子面的销钉与定子头的销孔啮合好



没有搞清楚为什么要这样清洗?另外是哪家公司的仪器这样好,不管是怎么坏的都给修?
happy爱米粒
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楼上的是对清洗方法不明白还是对清洗原理不明白?呵呵,不是哪家的仪器比较好,而是我们买了维修合同的原因,提前支付了大笔的money呢
symmacros
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谱图峰行差也可能有别的原因,楼主能找到六通阀的定子面有轻微的裂缝的原因,是通过分析判断而来的。经验值得学习。
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
谱图峰行差也可能有别的原因,楼主能找到六通阀的定子面有轻微的裂缝的原因,是通过分析判断而来的。经验值得学习。


呵呵,谢谢,主要是六通阀上有轻微的漏液,才引起了我们的注意,希望各位版友能够引以为戒。
小猪飞飞
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楼主观察得比较仔细,分析有一定的逻辑性,学习了
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