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主题：【求助】TGA曲线为什么最后失重为负值

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发表于：2010/09/27 15:02:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA测试由氮气中加热到750度后，转向氧气继续加热到900度，为什么氧化最后失重为-4%？
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2010/9/27 18:15:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坩埚不干净,或者称重有偏差.
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2010/9/27 18:41:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
坩埚不干净,或者称重有偏差.

试了几次都这样呢！
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xulaoq
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2010/9/27 18:45:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要相信TG的质量，它是用来看变化趋势的，因为TG的原理决定了其称重的准确度很差，尤其是温度变化时质量都会发生漂移，你完全做空白就能知道这个现象，所以在做有机物实验若是完全燃烧的情况，我们会做之前在用天平称过，做完后再次用天平称，计算出真实的质量损失，依此修正曲线。
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KK-yiqi
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2010/9/27 19:38:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是气体切换造成的?基线漂移不会达到4%的,太多了.减扣基线可以减小零漂影响.
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ywding
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2010/9/27 21:14:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulaoq(xulaoq) 发表:
不要相信TG的质量，它是用来看变化趋势的，因为TG的原理决定了其称重的准确度很差，尤其是温度变化时质量都会发生漂移，你完全做空白就能知道这个现象，所以在做有机物实验若是完全燃烧的情况，我们会做之前在用天平称过，做完后再次用天平称，计算出真实的质量损失，依此修正曲线。

热重的天平灵敏还是分析天平灵敏啊？？
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KK-yiqi
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2010/9/27 22:23:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析天平要看具体型号的精度和灵敏度的,有高档的也有低档的,应该说低档的不如热重的,实际上热重的天平也是利用了灵敏度和精度高的天平,主要优势在于可以动态监测失重过程,而仅测加热燃烧前后的质量,只能了解质量变化量,而且,来回转移需要样品用量多才好,否则容易引入误差.
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tutm
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2010/9/27 23:11:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热重的天平，象TA的Q500、耐驰的TG209F1，应该属于高档的十万分之一克以上的级别。
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xulaoq
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2010/9/28 19:17:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显示精度高不表示准确度高，尤其是不断地升降温。一台好的天平在做称量时一般先做温度校正，TG根本做不到。
不信的话你将TG的称重与天平的称重结果做个比较，差好多的。
另一个证据是你的样品做到高温后显示负值，但回到常温后是否还是显示相同的负值呢?
做之前称重，做之后再称重，这本不是难事。
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tutm
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2010/9/28 23:35:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulaoq(xulaoq) 发表:
显示精度高不表示准确度高，尤其是不断地升降温。一台好的天平在做称量时一般先做温度校正，TG根本做不到。
不信的话你将TG的称重与天平的称重结果做个比较，差好多的。
另一个证据是你的样品做到高温后显示负值，但回到常温后是否还是显示相同的负值呢?
做之前称重，做之后再称重，这本不是难事。

“TG的称重与天平的称重结果做个比较，差好多”？
称重也是要校准的，TG验收的第一个指标就是室温下的称重准确性；有些用户大多测的是失重率，可能使用中就不太重视称重准确性了。
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2010/9/28 23:36:02 Last edit by tutm
潮濕的木頭
flying-free
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2010/9/30 14:11:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可參閱此貼： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100803/2697665/
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