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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】吉天AFS920原子荧光测食用菌中的汞和砷样品空白荧光值很高怎么办

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zyjbilly
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发表于：2010/09/27 16:50:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我在做食用菌中的砷的测定时，用烘箱消解和电热板赶酸用5%盐酸加入硫脲和抗坏血酸定容，称样量是0.5g左右，定容到25mL容量瓶，最后样品空白值测定达到5000多，请问是怎么回事？？
推荐答案：cdc8193368回复于2010/09/29
空白太高了，可以考虑以下几个方面的问题。1试剂的纯度，还原剂和酸等一定要用分析纯以上的，特别是盐酸，最好用优级纯国内知名品牌的。2玻璃器械是否清洗干净了，可以用硝酸泡24小时以上。3仪器设备的条件是否设置得当，可以参考仪器设备的说明书提供的基本条件，灯电流、炉高、气流量。4实验室用水是否是蒸馏水或者纯水。这很关键。5系统是否受到污染，是否需要更换原子化器。6管路是否受到污染。这些需要一项一项去落实，很麻烦。一定要有耐心。真找不到的话，只好请生产厂家的人去修了（购买如果没有过一年的话，生产厂家负责免费修）不过很贵的，一定要给领导先汇报。
补充答案：

快乐回复于2010/09/27

原子荧光是很灵敏的，空白高是正常的，但想楼主所说的5000，肯定不正常，是不是仪器设置参数不对，如炉高等。

据我这几年的经验，砷样品空白高的原因：主要是试剂问题，如盐酸含砷量高

大漠孤洲回复于2010/09/28

空白你应该做平行的了吧，不会几个都是这么高吧，如果都是这么高的话，有可能是试剂不好的原因，或者是酸没有排好，如果有一个高的话，有可能污染了。还有就是你的标准空白高吗，如果标准空白也高的话，可能试剂不好了。

coffee8回复于2010/09/27

空白高的原因也比较多
仪器条件  试剂等方面考虑

不知道你的标准曲线做的怎么样？

舍我其谁回复于2010/09/28

是器皿污染。

建议用铬酸溶液浸泡一晚，再用15%硝酸浸泡。

试剂用优级纯的盐酸，或更好的。

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2010/9/27 16:55:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光是很灵敏的，空白高是正常的，但想楼主所说的5000，肯定不正常，是不是仪器设置参数不对，如炉高等。

据我这几年的经验，砷样品空白高的原因：主要是试剂问题，如盐酸含砷量高
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coffee8
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2010/9/27 17:44:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白高的原因也比较多
仪器条件  试剂等方面考虑

不知道你的标准曲线做的怎么样？
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水星
woshibengburen
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2010/9/27 18:00:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品空白值高估计跟你的药品试剂有关
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sunmei
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2010/9/28 8:55:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是系统受污染了？
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大漠孤洲
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2010/9/28 9:39:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白你应该做平行的了吧，不会几个都是这么高吧，如果都是这么高的话，有可能是试剂不好的原因，或者是酸没有排好，如果有一个高的话，有可能污染了。还有就是你的标准空白高吗，如果标准空白也高的话，可能试剂不好了。
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舍我其谁
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2010/9/28 9:44:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是器皿污染。

建议用铬酸溶液浸泡一晚，再用15%硝酸浸泡。

试剂用优级纯的盐酸，或更好的。
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zyjbilly
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2010/9/28 9:50:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
空白高的原因也比较多
仪器条件  试剂等方面考虑

不知道你的标准曲线做的怎么样？
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zyjbilly
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2010/9/28 9:51:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我的标准曲线还可以的，最高的点1300多，最低点200多，线性三个9
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zyjbilly
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2010/9/28 9:55:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的标准空白值还行的，不高的
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teanyt
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2010/9/29 8:40:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入硫脲跟抗坏血酸的背景是比较高，楼主看看能不能不加硫脲跟抗坏血酸，不知道楼主是做什么元素的？？
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