实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042141今日发帖：437 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】硫化物测定中样品固定时遇碱性为什么要先调中性再加乙酸锌

浏览0 回复11 电梯直达
zhoujuecool
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/09/27 21:34:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
请教各位：
  固定水样中硫化物时，遇碱性废水为什么要先调中性再加固定剂？要是直接加固定剂不调至中性的话，对结果有什么影响？还有标准中有提到当发现沉淀不完全时可适当增加固定剂的量，请问当你发现沉淀不完全时是先调至中性还是直接加固定剂?    为什么当水样污染严重时要先过滤，过滤的目地是什么?
  谢谢各位！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
可能感兴趣
核桃
pjs123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 21:47:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有做过，看见别人有改进的方法，共享下
附件：
测定硫化物时水样预处理方法的改进.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/9/27 21:48:40 Last edit by pjs123
核桃
pjs123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/27 21:54:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水样保存

  由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)2)]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。

水 样 的 预 处 理

    由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻止亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色度等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。

1．乙酸锌沉淀-过滤法

    当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。

2．酸化—吹气法

    若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收，再行测定。

3．过滤—酸化—吹气分离法 

    若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。

    预处理操作是测定硫化物的一个关健性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
该帖子作者被版主 doxw0323加 2积分， 2经验，加分理由：积极解答伴有疑惑
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
zhoujuecool
zhoujuecool
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 19:33:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
西北苍狼
jsd730104
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/9/28 19:38:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱性条件下：Zn2++2OH-＝Zn(OH)2＝ZnO+H2O，我觉得是这样，不知大家是何看法？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hunanrentong
hunanrentong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/4 2:28:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是因为锌是一种两性金属，如果碱过量，会生成ZnO2—，起不到固定作用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhoujuecool
zhoujuecool
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/6 20:36:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  查了一下资料，过滤的目的就是为了除去在酸性介质中可挥发性的亚硫酸盐。加入固定剂的量也是影响结果的一个重要因素，当样品的含量<100mg/L时，用1mol/LNaoH使pH大于等于10，按1ml/100ml样品加沉淀剂乙酸锌2mol/L处理样品。
  影响硫化物测定的因素挺多的，我看到了一些资料，与大家共享一下！
附件：
采用碘量法测定硫化物中值得注意的几个问题.PDF
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/10/6 21:49:37 Last edit by chemistryren
zhoujuecool
zhoujuecool
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/10/7 20:20:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是硫化锌的溶解度大于氢氧化锌的溶解度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
赛之夏
v2686035
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/1/10 16:28:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如楼上所说硫化锌的溶解度大于氢氧化锌的溶解度，当水样呈碱性时，加入的硫酸锌会先与氢氧根反应生成氢氧化锌，就达不到固定硫离子，生成硫化锌的目的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
梧桐烟火
v2744700
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/1/11 11:13:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强碱性直接生成氢氧化锌沉淀，没有硫化锌。
酸性直接变成硫化氢跑掉了。

所以硫化物保存必须要弱碱性。

还原性物质都是水溶性的，过滤的目的就是除去还原性物质影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3124136
m3124136
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/8/23 17:19:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由梧桐烟火(v2744700)发表:强碱性直接生成氢氧化锌沉淀，没有硫化锌。
酸性直接变成硫化氢跑掉了。

所以硫化物保存必须要弱碱性。

还原性物质都是水溶性的，过滤的目的就是除去还原性物质影响。
请问为什么我在ph为9时加入乙酸锌后，溶液变成酸性的了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】硫化物测定中样品固定时遇碱性为什么要先调中性再加乙酸锌
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁