主题:【原创】一级锥孔甲酸残留导致的标准品无响应

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happy爱米粒
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      今天一同事检测农药残留时,发现标准无响应,几十个通道一点信号都没有,噪音也只有200左右,而之前都在1000之上,感觉像是离子没有进入质谱,或者是进入质谱的离子数大大减小。首先,为了确保连接正常,重启了质谱,自动进样标准无响应,后来手动扎样直接进质谱,结果还是没讯号,因此可以确定是质谱出了问题。究竟是什么原因导致的呢?后来想到可能是因为检测前刚洗了锥孔,难道是锥孔清洗不干净?上面还有残留的甲酸?于是将锥孔拆了,用纯水和甲醇依次超声清洗15min,安装后重新进样,果然响应正常了。
      问题解决了,可是为了找原因,前后耽误了2个多小时,也许清洗人员清洗的时候过于匆忙,疏忽了某些环节,导致了这次事故的发生。看来无论做什么事情,都不能有丝毫的马虎。有些看似简单的事情,却能影响大局。
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那之前清洗锥孔时是如何进行的?甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好?固定锥孔的那个金属片要装紧
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happy爱米粒
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
那之前清洗锥孔时是如何进行的?甲酸很容易能够洗掉的。会不会是锥孔没有装好?固定锥孔的那个金属片要装紧

都检查过了,锥孔的安装没有问题,清洗人员也认为自己洗干净了,现在原因也不确定了。呵呵
coffee8
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论坛版主招募|新窦
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是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中,而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了,才恢复正常的。
小猪飞飞
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢?


楼主可能是考虑到甲酸浓度太高,产生了离子抑制?
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楼主可能是考虑到甲酸浓度太高,产生了离子抑制?


清洗用的应该不是纯甲酸吧?不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的?
netsking
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楼主可能是考虑到甲酸浓度太高,产生了离子抑制?


清洗用的应该不是纯甲酸吧?不知道楼主是用的多少浓度的甲酸溶液来洗的?


呵呵,不是纯的甲酸,我们一般是用45+45+10=甲醇+水+甲酸比例的溶液超声清洗的
happy爱米粒
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原文由 新窦(capinter) 发表:
是不是清洗的时候没凉干使有机溶剂被吸入到锥孔及毛细管中,而经过2个小时的抽真空使有机溶剂排掉了,才恢复正常的。


这个可能到是第一次听说呢,呵呵,只是以前好像出现过甲酸没冲洗干净导致灵敏度下降的情况,所以这次就怀疑了
happy爱米粒
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原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
为什么说甲酸会造成这么大的污染问题呢?


楼主可能是考虑到甲酸浓度太高,产生了离子抑制?


恩,电荷会产生排斥吧,我想可能会影响离子进入,呵呵,只是个人想法
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