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主题：【求助】气相色谱问题

浏览0 回复18 电梯直达
caikai1104
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发表于：2010/09/30 22:41:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GC做标准曲线
我用四个浓度标样做标准曲线，先每个进了一针得到数据如下：

0.312

4477.2

1.56

18093.2

15.6

161940

31.2

330030

得到标准曲线y=10512x+726.5  r=0.999
我再每个浓度进了一针得到数据如下：

0.312

4878.7

1.56

18924

15.6

171190

31.2

335510

得到标准曲线为y=10707x+2340  r=0.999
通过这二个方程计算，如果我进一个样品面积为7497的话，二个方程计算出来的浓度分别为0.644与0.482  请问大家为什么二次进的数据相差也不是很大，为什么计算出来的浓度却相差这么大。为什么呢？谢谢大家。
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vbif1123
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2010/9/30 23:12:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你进样得的数据来看，一个是你进样的技术不是很好，同浓度的峰面积相差太大，误差在太大，RSD%超过2%。或者仪器的稳定性太差，再这样的重要条件下，不适宜用标准曲线法定量。这也是大部分气相色谱定量是用内标法的原因。换一台稳定性好的气相色谱，或者换一种分析方法。
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阿宝
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2010/9/30 23:20:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个曲线的截距差别较大，两个曲线不是同一时间段做的吧？
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huaibeijiayuan
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2010/9/30 23:34:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进样量不同造成的
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阿宝
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2010/9/30 23:51:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan(huaibeijiayuan) 发表:
是不是进样量不同造成的

应该不是，你看信号值差别不是很大，只是背景值有偏差
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caikai1104
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2010/10/1 0:38:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是偏差超过2%就不行了呀。谢谢
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caikai1104
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2010/10/1 0:40:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
两个曲线的截距差别较大，两个曲线不是同一时间段做的吧？

不是呀，进完一个曲线，马上又进下一个曲线，做出来截距就差这么大。
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caikai1104
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2010/10/1 0:43:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vbif1123(vbif1123) 发表:
从你进样得的数据来看，一个是你进样的技术不是很好，同浓度的峰面积相差太大，误差在太大，RSD%超过2%。或者仪器的稳定性太差，再这样的重要条件下，不适宜用标准曲线法定量。这也是大部分气相色谱定量是用内标法的原因。换一台稳定性好的气相色谱，或者换一种分析方法。

谢谢，看起来二组数据相差不是很大，但是方程截距相差这么大，可能就是因为RSD超过了2%吧
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bruceyue
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2010/10/1 3:21:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用内标法来校正测测  看看是否是仪器的背景噪声或色谱柱问题造成的  然后才能判断是否是你的进样误差造成的
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/10/1 9:33:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样技术有待提高
再多进几次看重复性
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chengjingbao
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2010/10/1 10:42:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caikai1104(caikai1104) 发表:
我用GC做标准曲线
我用四个浓度标样做标准曲线，先每个进了一针得到数据如下：

0.312

4477.2

1.56

18093.2

15.6

161940

31.2

330030

得到标准曲线y=10512x+726.5  r=0.999
我再每个浓度进了一针得到数据如下：

0.312

4878.7

1.56

18924

15.6

171190

31.2

335510

得到标准曲线为y=10707x+2340  r=0.999
通过这二个方程计算，如果我进一个样品面积为7497的话，二个方程计算出来的浓度分别为0.644与0.482  请问大家为什么二次进的数据相差也不是很大，为什么计算出来的浓度却相差这么大。为什么呢？谢谢大家。


如果你每种浓度多进几组，用3D或4D法，去掉异常值，找出平均值，这样做下来，标准曲线的结果肯定会好多了，这对新手效果会更明显。
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