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主题：【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

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boboenid007
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发表于：2010/10/05 21:36:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位前辈！
我们试产的产品中需要检验乙醇的溶残，而且乙醇的溶残值对试产和工艺改进具有至关重要的参考价值，但是以后报批，我们目前的图谱想必很难过关！希望请有经验的前辈们给小女指点！
该图是我们至今作为参考的图谱：

tR=9.847min的峰为乙醇峰，后面的两个拖尾肩峰，一直是个疑问！
色谱仪器为：HP7890      色谱分析柱：HP-INNOWAX 
色谱条件：气化室：250℃ 检测器：280℃ 
                  柱温箱：起始温度为40℃,保持3分钟，再以每分钟2℃升至50℃，再以每分钟20℃升温
                  至200℃，保持15分钟
                  自动进样器：（没有顶空进样设备）
我考虑过以下几个方面：
1.对照品被污染
  考虑原来的色谱纯（无水乙醇）被污染，而换色标（无水乙醇），该拖尾肩峰仍然存在！
2.酸性破坏
  问过安捷伦工程师这个型号的分析柱可以分析醋酸，于是我配制0.1mol/L的冰醋酸溶液作为溶剂（原来用哇哈哈纯净水作溶剂），用该溶剂配制对照品溶液后进针、观察图谱，仍然存在拖尾肩峰！
3.分析方法
  科研部拿给我们的色谱分析方法还没有进行完整的方法学验证，所以方法不够完善这一点我们也了解，但现已步入试产阶段，想边检验边改善，请各位前辈多提建议和意见！急啊！
ps：还有个问题，我们的样品不好溶解，置98℃的水浴助溶，用封口膜密闭样品瓶口，会否影响乙醇的溶残含量吗？谢谢各位前辈！
 
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chengjingbao
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2010/10/5 21:55:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8分钟时，出的是什么峰？它对温度有要求吗？
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symmacros
jimzhu
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2010/10/5 21:56:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线上漂明显，分钟20℃升温对Wax柱子似乎太快了。可以减少进样量或增加分流比试试。尽量不要用水做溶剂进样，可能会损坏柱子。
该帖子作者被版主 chengjingbao加 2积分， 2经验，加分理由：应助有奖！
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chengjingbao
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2010/10/5 21:58:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10分钟处的拖尾，并不太像是拖尾，倒像是杂质组分干扰。
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2010/10/5 22:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可以考虑起始温度再高一点。
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2010/10/5 22:07:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
10分钟处的拖尾，并不太像是拖尾，倒像是杂质组分干扰。


乙醇后面真还是倒像是杂质组分干扰，但是纯度高的色谱纯无水乙醇似乎没有什么杂质，也想不出来什么物质在紧跟乙醇的后面出来。
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2010/10/5 22:10:26 Last edit by jimzhu
boboenid007
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2010/10/5 22:13:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
8分钟时，出的是什么峰？它对温度有要求吗？

前辈，我的溶残里还有“四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺”，我给忘了8min时是哪个峰了，不过其他这几个溶残还好，目前没有超标过！
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boboenid007
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2010/10/5 22:24:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
基线上漂明显，分钟20℃升温对Wax柱子似乎太快了。可以减少进样量或增加分流比试试。尽量不要用水做溶剂进样，可能会损坏柱子。

前辈说的没错！
基线的确上漂，毕竟程序升温对其影响挺大，这张图谱是截图，一针需要30.5min，而30min的图谱截过来会看不清那个拖尾峰，所以改变了横纵坐标限。
刚才我也想到了，那个拖尾峰是不是跟程序升温速度有关，温度升温过快导致拖尾峰分离差，然而假设将升温速率下调那，乙醇峰会否也受到影响，而更加降低了峰的对称性呢？目前我还没有试过...
目前是1um的进样量，您能建议给多少？
目前分流比：2:1，这个分流比我了解的太少了，基本原理还不很清楚呢！
说实话，在以前，我还真没做过用水做溶剂的！这一点我也很纳闷！
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boboenid007
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2010/10/5 22:33:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
10分钟处的拖尾，并不太像是拖尾，倒像是杂质组分干扰。

可是我做过酸性破坏，没有作用~~
换了从未开过封的乙醇色标，仍然存在，那您的意思或许是加入另外几个溶剂对照时的杂质？
可是样品溶液的乙醇峰和这张图谱的拖尾一样！
ps：这张图谱是含色标乙醇的对照溶液图谱
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boboenid007
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2010/10/5 22:52:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
也可以考虑起始温度再高一点。

              沸点（℃）
乙醇            72.4
四氢呋喃    65.4
乙腈            81.1
1,4-二氧六环    101
甲苯                110.6
N,N-二甲基甲酰胺  149~156
二甲基亚砜              189
这是所用到的溶剂，起始温度是40℃，您看能起始温度在高多少？
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symmacros
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2010/10/5 23:10:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
基线上漂明显，分钟20℃升温对Wax柱子似乎太快了。可以减少进样量或增加分流比试试。尽量不要用水做溶剂进样，可能会损坏柱子。

前辈说的没错！
基线的确上漂，毕竟程序升温对其影响挺大，这张图谱是截图，一针需要30.5min，而30min的图谱截过来会看不清那个拖尾峰，所以改变了横纵坐标限。
刚才我也想到了，那个拖尾峰是不是跟程序升温速度有关，温度升温过快导致拖尾峰分离差，然而假设将升温速率下调那，乙醇峰会否也受到影响，而更加降低了峰的对称性呢？目前我还没有试过...
目前是1um的进样量，您能建议给多少？
目前分流比：2:1，这个分流比我了解的太少了，基本原理还不很清楚呢！
说实话，在以前，我还真没做过用水做溶剂的！这一点我也很纳闷！


不知道样品浓度多少？例如把分流比调到10:1试试。
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