主题：【谱图】有机溶剂残留-寻求导致乙醇峰拖尾影响因素

原文由 冰斗(30199825) 发表:
进样量太大，导致柱容量饱和了。用0.2μL进样，分流30:1试试

原文由 feitian666111(feitian666111) 发表:
可以用PEG-20M毛细管柱试试

听说用填充柱会有改善，但领导不给劲啊~~更别提再备新的毛细管柱~~
不过谢谢，这位老师！

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
这是对照：
这是样品：
太糟糕了~~~~~
这可是经过再次更换全新衬管、隔垫、重装柱、240摄氏度柱温老化过的！
结果这拖尾还是仍然恶化

我做过乙醇中甲醇的含量，我用的是DB-624色谱柱DB-624 30 m×0.320mm×1.80um

载气N2，0.8ml/min

起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器FID温度为280℃。


[img=607,355]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/img]
Rt=5.076处为乙醛峰

Rf=5.373处为甲醇峰

用乙醇做溶剂，我个人认为甲醇峰型太差，

我将分流比调到20：1
仍用乙醇做溶剂，甲醇的峰型依然不好
[img=607,355]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/img]


我用水做溶剂，甲醇的峰明显好转，
[img=607,355]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/img]


说明溶剂的选择对峰型影响很大，建议你改变溶解试一试，如果有顶空进样跟好！

原文由 lvqichao(lvqichao) 发表:

原文由 boboenid007(boboenid007) 发表:
这是对照：
这是样品：
太糟糕了~~~~~
这可是经过再次更换全新衬管、隔垫、重装柱、240摄氏度柱温老化过的！
结果这拖尾还是仍然恶化

我做过乙醇中甲醇的含量，我用的是DB-624色谱柱DB-624 30 m×0.320mm×1.80um

载气N2，0.8ml/min

起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器FID温度为280℃。

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Rt=5.076处为乙醛峰

Rf=5.373处为甲醇峰

用乙醇做溶剂，我个人认为甲醇峰型太差，

我将分流比调到20：1
仍用乙醇做溶剂，甲醇的峰型依然不好
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我用水做溶剂，甲醇的峰明显好转，
[img=607,355]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/img]


说明溶剂的选择对峰型影响很大，建议你改变溶解试一试，如果有顶空进样跟好！