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主题：【求助】请教：2010版药典 物质检测问题？

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beijita45
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发表于：2010/10/12 12:19:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：

取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！
另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！
bow~~
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2010/10/12 12:26:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鉴别不一定要选最大吸收波长，要先干扰少，专属性强的吸收波长。
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2010/10/12 12:26:54 Last edit by xky0230699
〓猪哥哥〓
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2010/10/12 15:49:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定性检测和定量对波长的选择不一样。定量是最好选最大波长，如果没有干扰的话。定性，365和254nm波长下紫外光斑点是不一样的。

NaOH制板是为了防止生物碱斑点拖尾。像液相中检测生物碱加入三乙胺。
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beijita45
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2010/10/12 17:06:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
定性检测和定量对波长的选择不一样。定量是最好选最大波长，如果没有干扰的话。定性，365和254nm波长下紫外光斑点是不一样的。

NaOH制板是为了防止生物碱斑点拖尾。像液相中检测生物碱加入三乙胺。


钩藤中几个主要生物碱的紫外吸收，我是通过HPLC里看DAD的，最大吸收多集中在240nm附近，360nm没有吸收
另外，想问一下：硅胶G板和硅胶GF254板，在使用上有哪些不同呢？分别适合什么情况？是否可以相互代替？
问题较多，呵呵。。
再谢！！
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2010/10/12 17:07:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
鉴别不一定要选最大吸收波长，要先干扰少，专属性强的吸收波长。


但是，钩藤的那些生物碱成分在365nm基本都没有吸收，选这个波长总觉得没有依据。。。

钩藤中几个主要生物碱的紫外吸收，我是通过HPLC里看DAD的，最大吸收多集中在240nm附近，360nm没有吸收
另外，想问一下：硅胶G板和硅胶GF254板，在使用上有哪些不同呢？分别适合什么情况？是否可以相互代替？
问题较多，呵呵。。
再谢！！
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