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主题：【求助】样品限量检测问题？

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zhangcsno114

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发表于：2010/10/12 12:21:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010版药典中增加了白矾制药材的白矾限量检测，半夏的具体方法如下：
取清半夏粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全碳化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4h，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。加醋酸-醋酸铵缓冲液（Ph6.0）20ml，
精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定液的结果用空白试验校正。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。

标准中并未给出计算方法，请问那位能指点一二？预实验数据如下：
标定锌滴定液用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.4ml，5个样品分别消耗12.4,11.6,10.9,11.1,12.5ml。空白组消耗25.0ml。

另外，在滴加氨试液调整ph值时，没有到微黄色即出现沉淀，黄色很不明显。怎么办呢？
请各位高手给点建议，感激不尽！！！

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2010/10/12 15:05:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

EDTA的浓度未知?
空白组消耗EDTA比样品组还要多吗？？？？

计算方法
（V1-V0）*23.72/m
V1：样品消耗EDTA
V0:空白消耗EDTA体积
m：样品称量数

中间注意单位的换算~

按照药典的说明来看加氨试液出现微黄色，显然是调节PH。如果不明显，重新配制指示剂试试。甲基红的碱色为黄色~~

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zhangcsno114

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2010/10/13 14:22:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢指导，可能是原帖没表述清楚，滴定样品时用的是锌滴定液，不是EDTA。
但原标准上计算是“每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾KAl(SO4)2•12H2O。”
所以才困惑计算方法……

锌滴定液配法如下：取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g），加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。
标定
精密量取本液25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液（PH=10.0）10ml与络黑Ｔ指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。即得。

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