主题:【第三届原创参赛】邻甲苯胺同分异构体的分离

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dahua1981
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原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
不是我的口气大,望见谅,我是经过反复试验,得出的结果,希望你谅解,有好的方法大家交流,谢谢

对于邻甲苯胺及其同分异构体用GC-MS您有好的分离方法吗?我昨天做了一天还是不行,可能第一次的时候把两种同分异构体给弄混了。
symmacros
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dahua1981
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
不知道在极性柱子上分离三个异构体怎么样呢?

我们实验室没有DB-35的柱子,所以也不知道效果怎么样。感觉单纯靠沸点的差异来分离似乎不可行了。
dahua1981
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原文由 liuyanning(liuyanning) 发表:
有没有液相色谱分离邻甲基苯胺及其异构体的方法,麻烦上传一个附件,在此谢过了

液相色谱柱:ODS-C18;
流动相:甲醇:水(V%:V%)=30:70;
流量:1.0 mL/min;
进样量:10μL;
柱温:28℃;
检测波长:240nm
因为没有液相我也没试过,你自己试试吧
马克思的战友
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甲苯胺的同分异构体可以看79、80、81三个离子的相对高度。
cjh0576
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原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

甲苯胺的同分异构体可以看79、80、81三个离子的相对高度。


现在碰到这种情况:

对甲苯胺:RT 7.847min  79:80:81=14:6:1

邻甲苯胺:RT 7.939min  79:80:81=10:4:1

间甲苯胺:RT 8.069min  79:80:81=15:6:1(标样溶剂均为甲醇)

样品:        RT 7.982min  79:80:81=8:4:1(溶剂为叔丁基甲醚与氯苯混合物)

样品+邻甲苯胺 RT 7.933min(只出一个峰),是否能判断邻甲苯胺阳性?

我用液相可能方法不合适,出的峰太宽,无法分开
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2013/8/31 18:07:08 Last edit by cjh0576
马克思的战友
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原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

甲苯胺的同分异构体可以看79、80、81三个离子的相对高度。


现在碰到这种情况:

对甲苯胺:RT 7.847min  79:80:81=14:6:1

邻甲苯胺:RT 7.939min  79:80:81=10:4:1

间甲苯胺:RT 8.069min  79:80:81=15:6:1(标样溶剂均为甲醇)

样品:        RT 7.982min  79:80:81=8:4:1(溶剂为叔丁基甲醚与氯苯混合物)

样品+邻甲苯胺 RT 7.933min(只出一个峰),是否能判断邻甲苯胺阳性?

我用液相可能方法不合适,出的峰太宽,无法分开


最好用液相确认,邻甲苯胺异构体液相确认用磷酸盐流动相分不开邻对位的,要用以下程序:

液相色谱柱:ODS-C18;Note:用ZB这个也行。
流动相:甲醇:水(V%:V%)=30:70;
流量:1.0 mL/min;
进样量:10μL;
柱温:28℃;
检测波长:240nm
该帖子作者被版主 jxyan2积分, 2经验,加分理由:积极讨论
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