主题:【讨论】苯甲酸、山梨酸检测讨论

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dadoudou12
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原文由 gzhliu(gzhliu) 发表:
原文由 peterfa(peterfa) 发表:
我们取1.00-1.50g样品,纯水定容至25ml,过滤后直接测,分离很好,无干扰,加标回收98%-106%

我们1.6克样品,纯水定容至10ml,过滤后直接测,色谱峰分离很好,峰形也很对称,苯甲酸9.3min,山梨酸13.2min,无干扰,加标回收97%-102,但三维谱图苯甲酸前面有点干扰峰,与标样不一致,不知道什么原因,请楼主帮忙分析一下,谢谢!


你流动相比例调下吧,我是乙酸铵:甲醇=95:5,全部分开的,出峰时间苯甲酸:12.7,山梨酸:16.9

你们的三维谱图在哪看的?我是WATERS的EMPOWER软件,也有这个功能的,但我不会看。
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2010/10/22 15:05:41 Last edit by dadoudou12
qiu_zhizhe
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yinjuyi
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fangzi_2010
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我们是用Waters的液相做的,200mm的柱子,甲醇+0.02mol/L乙酸铵=10+90,样品分别用水和流动相稀释过滤膜进样,峰型不错,回收在95~105之间。
lym072
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原文由 lyphon(lifeng_lv) 发表:
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原文由 study2008(study2008) 发表:
我上午看了一下网上的结果:应该有三组数,分别为:
1)苯:0.27—0.29 山:0.34—0.36
2)0.42—0.45,0.22—0.26
3)0.51—0.54,0.14—0.16

同意


不同意第一组山梨酸的数据。

感觉第一组的山梨酸数据偏高,我的数据山梨酸在0.26-028
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dadoudou12
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原文由 lym072(lym072) 发表:
感觉这次能力验证主要是看标准品配制的准不准了


为什么这么觉得呢?我觉得称样量也很重要,因为保留3位有效数字哎,
dadoudou12
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我们取1.00-1.50g样品,纯水定容至25ml,过滤后直接测,分离很好,无干扰,加标回收98%-106%

我们1.6克样品,纯水定容至10ml,过滤后直接测,色谱峰分离很好,峰形也很对称,苯甲酸9.3min,山梨酸13.2min,无干扰,加标回收97%-102,但三维谱图苯甲酸前面有点干扰峰,与标样不一致,不知道什么原因,请楼主帮忙分析一下,谢谢!


你报告上写哪个标准,就这么写1.6克样品,纯水定容至10ml?
study2008
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原文由 lym072(lym072) 发表:
感觉第一组的山梨酸数据偏高,我的数据山梨酸在0.26-028


大家还是相信自己做的吧,不希望给人误导。
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2010/10/22 22:18:22 Last edit by study2008
gzhliu
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我们取1.00-1.50g样品,纯水定容至25ml,过滤后直接测,分离很好,无干扰,加标回收98%-106%

我们1.6克样品,纯水定容至10ml,过滤后直接测,色谱峰分离很好,峰形也很对称,苯甲酸9.3min,山梨酸13.2min,无干扰,加标回收97%-102,但三维谱图苯甲酸前面有点干扰峰,与标样不一致,不知道什么原因,请楼主帮忙分析一下,谢谢!


你流动相比例调下吧,我是乙酸铵:甲醇=95:5,全部分开的,出峰时间苯甲酸:12.7,山梨酸:16.9

你们的三维谱图在哪看的?我是WATERS的EMPOWER软件,也有这个功能的,但我不会看。

我们色谱图也是全部分开的,WATERS的EMPOWER软件的浏览项目界面有提取三维谱图图标,菜单里应该也有,你找找看
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