主题:【求助】求助如何清洁白金样品托盘

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ylbb
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SiC炉可以烧到1300℃,不过现在不清楚你的样品在高温段是否会与白金反应,所以不建议烧高温,不过白金台面被污染,烧高温分解或氧化是比较常用的方法。
你试试用氢氟酸。
你试试做标样,看看熔点、熔融峰面积等等正不正常。如果正常的话,污染物也实在清洗不干净的话,那就继续使用这个支架吧;要是觉得熔点、熔融峰有问题,那就重新做一个温度校正文件和灵敏度文件。
dobby
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原文由 ylbb(ylbb) 发表:
SiC炉可以烧到1300℃,不过现在不清楚你的样品在高温段是否会与白金反应,所以不建议烧高温,不过白金台面被污染,烧高温分解或氧化是比较常用的方法。
你试试用氢氟酸。
你试试做标样,看看熔点、熔融峰面积等等正不正常。如果正常的话,污染物也实在清洗不干净的话,那就继续使用这个支架吧;要是觉得熔点、熔融峰有问题,那就重新做一个温度校正文件和灵敏度文件。
好的。我们昨天找了一根铂金丝,模仿了一下差热仪的情况。做了一下实验。昨天下班之前把它泡在盐酸里,早上来发现其在盐酸中没有反应。我刚把他从溶液里取出来,放到另外一个炉子里烧一下看看有没有什么变化。下一步试一试氢氟酸还有碱。正如您所说现在还不敢贸然升温,害怕其在高温段有反应。不知道您对CuSe这个物质有过接触吗?我上网查了一下它的熔点为550摄氏度,我升温到558,不应该有蒸气冒出来呀?而且样品的纯度为5个9。杂质也不会太多。这个很是奇怪。还把那个铂金丝做了一下扫描电镜。它上面有Cu,也有Se。但是Se的含量大于Cu的。难道Cu也出来了?有些搞不懂了!
ylbb
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CuSe我没接触过,可能会与银的高温性能很相似,银在960℃熔融后就会挥发出银蒸汽,最后冷凝在样品平台或炉膛内,这个我们这边遇到过。你做扫描电镜只是微区的成分分析,跟你样品均匀程度和样品放置条件有关系,所以Se大于Cu含量也有可能。
KK-yiqi
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先别加高温,在别的地方用白金丝模拟一下,因为一旦与支架反应严重的话,只有更换支架了.如果表层一点点污染的话,用研磨膏磨掉不知是否可行?
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