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主题：【讨论】【分离常见疑难问题之一】环己烷丙酮系统跑柱子如何控制比例

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幽灵龙猫

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发表于：2010/10/25 20:51:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的一个课题
样品有100g，是二氯甲烷层，极性较小
样品二氯甲烷溶解，硅胶拌样，干法装了个大柱子，规格为9cmx50cm
我用小硅胶板做小试，试了各种溶剂系统
如石油醚-乙酸乙酯，环己烷-丙酮，二氯甲烷甲醇
最后发现环己烷-丙酮系统效果最好
此系统的各种比例下，样品点都很圆，一串薄层斑点就像冰糖葫芦，很漂亮
所以我决定用环己烷-丙酮来进行梯度洗脱
柱子已经装好了，我发现个问题。。。。。。
环己烷的密度0.779，丙酮的密度0.7899
本来想通过测密度的方式进行回收溶剂的比例再调配
二者密度太接近了，怎么办？
或者有没有别的方法？
希望大家积极出谋划策
能有效解决问题的给予1-5个积分奖励~

该帖子作者被版主 头像更新中，请稍候…加 2积分， 2经验，加分理由：话题奖励

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2010/10/25 21:31:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。

该帖子作者被版主 xiaodu2007693加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎交流，想法很好，但可行性我觉得有问题

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2010/10/25 22:10:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。

丙酮从水里分离出来怎么分呢谢谢

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2010/10/25 22:22:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。

通过回流能将丙酮从水里分离出来吗，水也会蒸出来的啊

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2010/10/25 22:24:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得有丙酮的溶剂跑薄层点一般挺圆的。你的情况我也遇到过，我是这样做的，选择一个量大便宜的对照品，先用各种梯度将对照品薄层分析，记录Rf值。作为对照，以后配流动相的时候就以薄层对照来测密度了，就是很麻烦啊，有时配不好要点好几个板。见笑了。

该帖子作者被版主 xiaodu2007693加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢，好像这个方法很有效啊

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2010/10/26 15:29:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。
丙酮从水里分离出来怎么分呢谢谢

采用热回流的办法不是可回流吗，40℃旋转蒸发也可行啊，真空泵不要开的大控制一点，冷井的温度要控制低一些，保证回收效果

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2010/10/26 17:24:32 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。
丙酮从水里分离出来怎么分呢谢谢

采用热回流的办法不是可回流吗，40℃旋转蒸发也可行啊，真空泵不要开的大控制一点，冷井的温度要控制低一些，保证回收效果

我觉得这样两者都会蒸出来啊。

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2010/10/26 18:45:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

环己烷-丙酮系统，通过跑板找到想要的比例范围，再配置一定比例的环己烷-丙酮溶液，最后依次加入柱子过柱，分部收集、检测，对于收集的某一特定组分，可以通过计算体积或者时间就能大致获得相应组分的比例。不知这样是否是你想要的？其实我没大懂你的意思，呵呵，见笑了。

该帖子作者被版主 xiaodu2007693加 1积分， 2经验，加分理由：感谢交流请看回复

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2010/10/26 21:00:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
我觉得有丙酮的溶剂跑薄层点一般挺圆的。你的情况我也遇到过，我是这样做的，选择一个量大便宜的对照品，先用各种梯度将对照品薄层分析，记录Rf值。作为对照，以后配流动相的时候就以薄层对照来测密度了，就是很麻烦啊，有时配不好要点好几个板。见笑了。

这个方法我也试过的，但是也有缺点的，比如说在小梯度的时候，我发现相连的两个梯度对于Rf值影响好像不大的。不知道在这个方面你是怎么做的？

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2010/10/27 1:11:38 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
原文由 阿三(junqiwudi) 发表:
原文由 xiaohui9804(xiaohui9804) 发表:
尝试下这个办法吧，将混合液与水混合，相当于做萃取，因为丙酮与水互溶，而环己烷不能，先分离出环己烷，在通过旋蒸，或者回流方法将丙酮从水里分离出来。我觉得这个是不错的办法，但我没尝试过。
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采用热回流的办法不是可回流吗，40℃旋转蒸发也可行啊，真空泵不要开的大控制一点，冷井的温度要控制低一些，保证回收效果

今天我想了很久，发现你这个方法有一定的可行性
因为剩下丙酮和水，回流的话，温度设低一点，蒸出来的丙酮即使含水，可以加入无水硫酸钠除水
但是有个问题：丙酮和环己烷也是互溶的，它会都转移到水里吗

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2010/10/27 1:11:57 Last edit by xiaodu2007693

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2010/10/27 1:15:40 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 geebzbz(geebzbz) 发表:
环己烷-丙酮系统，通过跑板找到想要的比例范围，再配置一定比例的环己烷-丙酮溶液，最后依次加入柱子过柱，分部收集、检测，对于收集的某一特定组分，可以通过计算体积或者时间就能大致获得相应组分的比例。不知这样是否是你想要的？其实我没大懂你的意思，呵呵，见笑了。

欢迎交流，你没有明白我的意思
大柱子会消耗很多溶剂，得回收再利用，不可能配一系列的比例依次洗脱
我的问题是怎么将回收回来的环己烷丙酮溶液配成你想要的比例
以便继续使用

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