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主题：我是一名新手请教各位六六六滴滴涕的既出正峰又出倒峰怎么回事？？？

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yiyangxuewu
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发表于：2005/12/01 20:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做六六六滴滴涕时为何出正峰又出倒峰是我的样品前处理不好还是仪器条件没有调整好还有标样时是否也需要象做样品一样前处理用石油醚过滤旋转蒸发离心？还有我陪六六六滴滴涕标准液时和工作混合液时用的是体积比配置的没有按国标上称重配是否有影响？
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2005/12/1 22:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyangxuewu 发表:
我做六六六滴滴涕时为何出正峰又出倒峰是我的样品前处理不好还是仪器条件没有调整好还有标样时是否也需要象做样品一样前处理用石油醚过滤旋转蒸发离心？还有我陪六六六滴滴涕标准液时和工作混合液时用的是体积比配置的没有按国标上称重配是否有影响？

你是用GC-ECD分析的吗？问题提出的前题没交代。如使用ECD比较灵敏易出倒峰，常因一个电信号引出，只要不影响被测成分定量，可不理它。称重配比较准确但麻烦，这要由分析要求来决定，体积比也是常用的方法。
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yiyangxuewu
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2005/12/2 12:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回帖我就是用GC-ECD做检测标准液时我同事配置的她直接用标准液量去体积后用丙酮定容不过国标上先用苯后用的是正己烷不知道这洋对结果有多大影响还有呢标准液是否也需要象做样品时那样的过程离心呢谢谢赐教
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2005/12/2 17:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiyangxuewu 发表:
谢谢回帖我就是用GC-ECD做检测标准液时我同事配置的她直接用标准液量去体积后用丙酮定容不过国标上先用苯后用的是正己烷不知道这洋对结果有多大影响还有呢标准液是否也需要象做样品时那样的过程离心呢谢谢赐教

如果是测回收率，需要与样品平行操作。用GC-ECD测时最好不用丙酮，干扰多。
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lax
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2005/12/3 17:13:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
六六六滴滴涕为有机氯类农药

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dys811248
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2005/12/3 17:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不会出倒峰(我没有见过) ,标准不需要处理的,不然就不准确了,加标回收就是另一回事了.用苯是帮助溶解的,少量苯对实验没有影响.
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yiyangxuewu
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2005/12/3 18:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢
  不过我们买的六六六滴滴涕标准液是水溶剂按国标5009上称重配制可是不好称啊用体积配制怎样对结果有无影响国标上为何先用苯然后又用正己烷？这样配完了是否就可以直接进样分析了
                                望回复
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banruohua22
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2005/12/3 19:22:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
666、DDT的标液怎么是水配制的？我是第一回听说。做ECD不能有水的。另外买标液吧，。
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yiyangxuewu
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2005/12/3 19:36:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
麻烦问一下你们做六六六滴滴涕时买标物时从哪里买的还有你们买的是固体还是液体的，怎么配标准液和工作混合液，可是我们买得确实是水溶剂 啊不然怎么会分层啊还望赐教谢谢
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banruohua22
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2005/12/3 20:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是向农业部买的，具体名称好象是农业部环境监测研究所，在天津吧。也可以向国家标准物质中心购买，在北京。也可以在本地找那些色谱代理商购买标液，比如安普、迪马。

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banruohua22
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2005/12/3 20:47:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是液体的，石油醚做溶剂，100μg/ml，有1ml。有石油醚或者正己烷稀释都可以。
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