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主题：【第三届网络原创】电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中的硼

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发表于：2010/11/02 14:18:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海洋沉积物样品中B的测定通常采用粉末发射光谱法及容量法、比色法等化学方法，这些方法操作复杂，灵敏度低，检出限高，不适合大批量样品的分析测试。本文建立了聚四氟乙烯管型瓶密闭溶矿，ICP-AES测定海洋沉积物中B的方法。


1 实验部分

1.1仪器及工作参数

仪器型号为 IRIS Advantages全谱发射光谱仪，工作参数见表1.

表1 仪器工作参数

Table1 working parameters of the instrument

仪器参数

参数值

RF功率

1150W

雾化器压力

25psi

辅助气流量

0.5L/min

样品提升量

1.0ml/min

观测高度

15mm

积分时间

低波20s、高波0.1s

蠕动泵转速

100rps



1.2试剂及标准溶液的制备

试验用酸均为优级纯试剂；

高纯水为Milli-Q纯化水：电阻率18.2MΩ.cm；

B标准溶液由标准储备液逐级稀释配制，浓度分别为0.1ug/ml、1 ug/ ml、5 ug/ ml。

1.3样品处理
    加入硝酸-氢氟酸-磷酸置于电热板上密闭溶矿12h；然后加入高氯酸蒸至剩余少量粘稠液，再加入硝酸，蒸至剩余少量液体；最后加入1:1硝酸复溶，转移到10ml比色管中，定容。

2实验结果与讨论

2.1谱线选择

B249. 773nm灵敏度最高，但是此线受Fe249.782 nm的干扰严重；B 249.678 nm右背景处也受Fe249.782 nm的干扰，致使无法扣除背景；B 208.959 nm检出限较好，但受Mo的干扰，通常海洋沉积物样品中Mo含量很低，因此可采用此线进行分析；B208.893 nm几乎不受干扰，但检出限稍高。

2.2 H3PO4加入量对测定结果的影响
B会在利用HClO4赶HF的过程中形成BF3或BCl3挥发损失。加入甘露糖醇或H3PO4可以有效地避免这种损失。文章试验了不加H3PO4、加0.5ml H3PO4及1ml H3PO4三种情况下，对B的测试结果的影响。

2.3检出限
B 208.893nm和 B 208.959nm的检出限分别是：0.0046ug/ml、0.0040 ug/ml。

2.4准确度与精密度
选择海洋沉积物标准物质GBW07313、GBW07343、GBW07344、GBW07345按实验方法进行了11次平行测定，四个标准物质测定值均与标准值吻合，测定的相对标准偏差均小于5％，精密度良好。
该帖子作者被版主 初学者&九点虎加 15积分， 2经验，加分理由：原创
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juanbaby52
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2010/11/2 16:03:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确度和精密度检验结果见表4
没看到表4啊
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lilongfei14
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2010/11/2 16:54:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我先锁帖，楼主请把贴子内容完善。把样品处理大概介绍一下，既然是原创就不能省略
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2010/11/2 22:51:51 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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2010/11/9 14:09:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把原件做成word文档，我帮你修改，总感觉贴子缺点东西，比如一些操作见面、数据之类
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chemistryren
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2010/11/15 9:19:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主投<<岩矿测试>>吧,很有希望中的.
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coffee8
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2010/12/1 11:33:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉文章有些不完整
是否需要在修改一下呀？
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2010/12/1 11:33:43 Last edit by coffee8
秋月芙蓉
ljhciq
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2010/12/3 20:23:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内容不完整呢
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消咳喘
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2010/12/10 12:52:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好的一篇文章，就是不完整。
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83709186
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2011/2/26 19:34:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有磷酸对测定没有影响吗？多数ICP-OES均不提倡用磷酸介质，我们测水系沉积物中Ag B  Sn多用直流电弧发射光谱摄谱板测定
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