chemchenxj回复于2010/11/03
熔融后的坩埚经常会黏附残渣,看上去很脏,我们为了避免样品间的相互干扰,一般都是每做完一个样子就用稀盐酸煮沸,但速度比较慢,酸煮沸、清水冲洗、烘干,大约要二十多分钟,清洗的时间甚至比制样的时间还要长;用熔剂再熔融一次的话,也需要很长时间,清洗坩埚已经严重影响了分析速度
我们这的样品来源比较复杂,而且大家的操作水平参差不齐,有人可以把坩埚倒的很干净,有人倒的坩埚里还有很多残留,所以规定每做完一个样品后就清洗一下
请问大家的坩埚是每做完一个样品清洗一次还是做很多个样品后再清洗?
还有什么更快的方法来清洗坩埚吗?
ljzllj回复于2010/11/12
早期熔融制样使用四硼酸钠,后来就逐渐不用了或很少使用了,原因之一就是因为四硼酸钠玻璃容易吸水变质。而四硼酸锂熔剂可以说是目前所用熔剂中是最不易吸潮的物质,但放置时间长了总会发生一些变化,尤其是表面。这个除了放在干燥器中也没有什么特别好的方法。另外,如果样品中含有较高含量的Na则会加快受潮变质,因为出现了潜在的四硼酸钠,但是铁矿石和砂岩中应该没有Na,所用只有放在密封性好的干燥器中来延缓,实在不行就重熔下,也不会费太多力气。
水泥生料会不会存在烧失量?用纯氧化物或者其它类标样配制合适的校准曲线范围,在熔融制样法中是完全可行,这个一点也不用怀疑,这也是XRF应该范围得以拓宽的一个基础。如果生料有烧失量,建议把这部分考虑后在熔样。
如果实在不愿意重熔玻璃片,但是样片又很容易受潮变质的话,可以考虑用金属块来代替熔片做漂移校正样,可能寻找这些金属块需要费些周折,但也不是很困难,至少可以一劳永逸,基本上所有的曲线都可以用这些金属块做漂移校正样了。
比如用W做Si的漂移,用Zn做Na的漂移。
wl692009回复于2010/11/15
首先第一个问题:玻璃校正样品正常情况下放入干燥器中保存,我们每天都在校曲线,一套校正样品(1个批次)可以使用4年。如果怕受潮变质,可以一次在相当的条件下多制几套校正样品,一套用来校正,另几套密封好了备用。你所说的在实际作业中每天都需校正曲线,对于仪器的漂移校正这是正常的,但漂移校正后分析校正样品数据应是不变的,不应该总进行曲线的截距调整,注意这里漂移校正样品和校正样品是不同的概念,但可以是同一个样品。
第二个问题:其实稀释比小和大都不可能很准,虽然熔融法可以理论上消除矿物、颗粒等影响,但你要注意你所用纯氧化物与你实际分析的样品的成分或含量是一样的,但它的组成结构或说分子结构还是有差别的,举个极端的例子,金钢石和石墨虽说都是碳,但结构不一样。还有你说“国家发行的生料系列标样熔融法建立的分析线(四硼酸锂:灼烧后生料=4:1,标准曲线法)并不能用来分析熟料(但可以准确的分析生料)”,可以说如含量分布对于生料和熟料同样合适的话,那么可以准确的分析生料,同样可以以同样的精密度分析熟料。
2)清洗
坩埚在使用过程中,由于某些特殊样品可能会导致脱模效果不好,坩埚中会黏附玻璃残渣。残渣快速的清洗方法一般用稀酸煮沸,需强调的是必须用单一酸,或硝酸,或盐酸,千万不能用硝酸和盐酸的混酸。另一种方法就是加入熔剂再进行一次熔融,脱模后倾倒出玻璃片即可。