主题:【技术讲座40期】浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用

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hsteel
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原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
熔融后的坩埚经常会黏附残渣,看上去很脏,我们为了避免样品间的相互干扰,一般都是每做完一个样子就用稀盐酸煮沸,但速度比较慢,酸煮沸、清水冲洗、烘干,大约要二十多分钟,清洗的时间甚至比制样的时间还要长;用熔剂再熔融一次的话,也需要很长时间,清洗坩埚已经严重影响了分析速度
我们这的样品来源比较复杂,而且大家的操作水平参差不齐,有人可以把坩埚倒的很干净,有人倒的坩埚里还有很多残留,所以规定每做完一个样品后就清洗一下
请问大家的坩埚是每做完一个样品清洗一次还是做很多个样品后再清洗?
还有什么更快的方法来清洗坩埚吗?

看来你们的分析节奏很快。对于这种情况,可以尝试加入更多的脱模剂,使熔融物有更好的流动性,更容易倾倒,在一定程度上弥补操作人员熟练程度上的不足。残留量很小的情况下,对结果的影响是可以忽略的,比如几微克的量,但最好能保持坩埚干净。清洗频次要视坩埚的粘附情况而定,除了上述两种清洗方式,似乎也没有太好的办法。
hanshuguo2003
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我们也是大约一个星期清洗一次,看工作量了。
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cjcuijun
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大家知道开浇渣如何熔样,由于硅含量较高,每次都伤锅,实验无法开展下去!
请大家指教,谢谢!
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hsteel
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原文由 cjcuijun(cjcuijun) 发表:
大家知道开浇渣如何熔样,由于硅含量较高,每次都伤锅,实验无法开展下去!
请大家指教,谢谢!

什么是开浇渣?应该是腐蚀坩埚吧,如果这样应该是含有还原性物质,最好对该样品的来源以及可能含有的物质弄清楚。如果你确定是硅引起的伤锅,那不应该硅含量高的原因,应该是含有还原性硅,比如可能含有碳化硅。
你可以看下我写的那部分还原性物质的熔融制样技巧。
xulaoq
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原文由 hsteel(hsteel) 发表:
原文由 chemchenxj(chemchenxj) 发表:
熔融后的坩埚经常会黏附残渣,看上去很脏,我们为了避免样品间的相互干扰,一般都是每做完一个样子就用稀盐酸煮沸,但速度比较慢,酸煮沸、清水冲洗、烘干,大约要二十多分钟,清洗的时间甚至比制样的时间还要长;用熔剂再熔融一次的话,也需要很长时间,清洗坩埚已经严重影响了分析速度
我们这的样品来源比较复杂,而且大家的操作水平参差不齐,有人可以把坩埚倒的很干净,有人倒的坩埚里还有很多残留,所以规定每做完一个样品后就清洗一下
请问大家的坩埚是每做完一个样品清洗一次还是做很多个样品后再清洗?
还有什么更快的方法来清洗坩埚吗?

看来你们的分析节奏很快。对于这种情况,可以尝试加入更多的脱模剂,使熔融物有更好的流动性,更容易倾倒,在一定程度上弥补操作人员熟练程度上的不足。残留量很小的情况下,对结果的影响是可以忽略的,比如几微克的量,但最好能保持坩埚干净。清洗频次要视坩埚的粘附情况而定,除了上述两种清洗方式,似乎也没有太好的办法。

只要材料系相差不大,即使有少量残留,不洗净也没关系。操作水平的问题的话,应该一起做一次教育,尽量做到操作方面能够统一,将每次都倒干净。如果真被污染严重,我们方法是加熔剂熔融掉,不会费很久,多个坩埚交替使用,不会影响速度。
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cgq1974
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hsteel您好!我有以下问题想请教,
请问:图5 氧化物的溶解度表中白色的区域是熔的,还是没熔的?……
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hsteel
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原文由 cgq1974(cgq1974) 发表:
hsteel您好!我有以下问题想请教,
请问:图5 氧化物的溶解度表中白色的区域是熔的,还是没熔的?……

  落在白色区域表示可熔
ymhsly
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xrf对固体中元素测定怎么样,没有用过,考虑买台?
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hsteel
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原文由 ymhsly(ymhsly) 发表:
xrf对固体中元素测定怎么样,没有用过,考虑买台?

在熔融制样法没有大规模应用之前,XRF的主要功能之一就是对块状固体中的元素进行定量测定。
金水楼台先得月
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坩埚腐蚀严重,实在不行,就只有重铸了。
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