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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【技术讲座40期】浅谈熔融制样法在XRF分析中的应用

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hsteel
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2010/11/6 21:03:30 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 albert800922(albert800922) 发表:
坩埚腐蚀严重，实在不行，就只有重铸了。

重铸一次不但有加工费，还有2%的损耗，算下来需要花费不少钱呢。
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shenguojun
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2010/11/7 14:24:56 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我厂是每天用稀盐酸洗一次。
物料容易粘坩埚，如果已经加了足量的脱膜剂还是发生，则要考虑一下熔融物在熔融状态下的黏度（或流动性），为增加流动度建议您提高熔融温度或改变溶剂和物料的比例试试！
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2010/11/7 22:00:41 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenguojun(shenguojun) 发表:
我厂是每天用稀盐酸洗一次。
物料容易粘坩埚，如果已经加了足量的脱膜剂还是发生，则要考虑一下熔融物在熔融状态下的黏度（或流动性），为增加流动度建议您提高熔融温度或改变溶剂和物料的比例试试！

一般情况下，过渡族元素会使熔体发黏，升高温度是一方面，可以适当的改变熔剂组成，但熔剂组成向偏硼酸锂方向移动时，熔体的流动性会适当的增大。
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wjp20846323
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2010/11/8 10:16:21 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的时候每次熔融时都用混合溶解清洗一回。。。
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hsteel
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2010/11/9 12:14:41 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wjp20846323(wjp20846323) 发表:
我们做的时候每次熔融时都用混合溶解清洗一回。。。

每次都清洗？有必要吗？
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fannwill
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2010/11/9 14:02:17 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
熔融炉熔化金属和合金的范围从铝
（1220°F）和铜（1983°F），到钢（2600～
2800°F），钛（3040°F），铬（3380°F）。
2701型熔融炉熔化合金温度最高可达
3600°F。

这一标准是否符合合金检测所需？
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hsteel
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2010/11/9 20:42:31 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fannwill(fannwill) 发表:
熔融炉熔化金属和合金的范围从铝
（1220°F）和铜（1983°F），到钢（2600～
2800°F），钛（3040°F），铬（3380°F）。
2701型熔融炉熔化合金温度最高可达
3600°F。

这一标准是否符合合金检测所需？

你说的这些是金属冶炼吗？不太明白是什么意思？
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shenguojun
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2010/11/9 22:20:41 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hsteel您好！我有以下问题想请教，
请问：1、我厂是水泥厂，用熔融法分析的物料是铁矿石和砂岩，稀释比分别为溶剂：物料=1：28和1：15。在实际的作业中发现每天分析前均需要校正，校正样品也是熔融法制得的，但难以避免受潮变质，故隔一段时间即需要重新熔融，请问有没有方法可以减缓（或改善）玻璃校正样品的变质？2、熔融法标准样品的制备理论上是比较方便的，甚至有文献表示可以用纯氧化物配制标准系列样品，但实际应用中我们遇到了难题，除非稀释比很大，否则所建立的分析线化验结果并不可靠。以我厂为例，水泥生料在950度灼烧后其化学成分正好适合熟料的元素含量分布（含量绝对值和梯度），但用国家发行的生料系列标样熔融法建立的分析线（四硼酸锂：灼烧后生料=4：1，标准曲线法）并不能用来分析熟料（但可以准确的分析生料），请问可能的原因和应该采取的对策？非常感谢！
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fx98lhl
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2010/11/10 10:46:43 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hsteel您好！我有以下问题想请教，
我们的炉渣样品，每次分析都要坐平行样，但很多时候平行样的测量结果相差很大，尤其是二氧化硅的含量，请问这是为什么呢？我们用四硼酸锂做熔剂，样品和四硼酸锂都是用天平称量的，相差在0.1-0.8mg.我们的样品粉碎的也很均匀的啊，真是百思不得其解，请指教，谢谢！
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hsteel
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2010/11/10 12:31:31 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shenguojun(shenguojun) 发表:
hsteel您好！我有以下问题想请教，
请问：1、我厂是水泥厂，用熔融法分析的物料是铁矿石和砂岩，稀释比分别为溶剂：物料=1：28和1：15。在实际的作业中发现每天分析前均需要校正，校正样品也是熔融法制得的，但难以避免受潮变质，故隔一段时间即需要重新熔融，请问有没有方法可以减缓（或改善）玻璃校正样品的变质？2、熔融法标准样品的制备理论上是比较方便的，甚至有文献表示可以用纯氧化物配制标准系列样品，但实际应用中我们遇到了难题，除非稀释比很大，否则所建立的分析线化验结果并不可靠。以我厂为例，水泥生料在950度灼烧后其化学成分正好适合熟料的元素含量分布（含量绝对值和梯度），但用国家发行的生料系列标样熔融法建立的分析线（四硼酸锂：灼烧后生料=4：1，标准曲线法）并不能用来分析熟料（但可以准确的分析生料），请问可能的原因和应该采取的对策？非常感谢！

早期熔融制样使用四硼酸钠，后来就逐渐不用了或很少使用了，原因之一就是因为四硼酸钠玻璃容易吸水变质。而四硼酸锂熔剂可以说是目前所用熔剂中是最不易吸潮的物质，但放置时间长了总会发生一些变化，尤其是表面。这个除了放在干燥器中也没有什么特别好的方法。另外，如果样品中含有较高含量的Na则会加快受潮变质，因为出现了潜在的四硼酸钠，但是铁矿石和砂岩中应该没有Na，所用只有放在密封性好的干燥器中来延缓，实在不行就重熔下，也不会费太多力气。
水泥生料会不会存在烧失量？用纯氧化物或者其它类标样配制合适的校准曲线范围，在熔融制样法中是完全可行，这个一点也不用怀疑，这也是XRF应该范围得以拓宽的一个基础。如果生料有烧失量，建议把这部分考虑后在熔样。
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